HG-5-1509-1985.pdf
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1、中华人民共和国化学工业部部标准 H G 5 一 1 5 0 9 一 8 5 工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法 代替 H G 5 -1 5 0 9 - - 8 2 甲盐酸a - 蔡胺分光光度法 本方法适用测定水样中亚硝酸根离子, 其含量为0 . O 1 -0 . 4 m g / L , 方法提要 本方法基于亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸a - 蔡胺作用, 生成紫红色的偶氮化合物。以分光 光度法测定其含量 2 仪器与试剂 2 . 1 仪器 2 . 1 . 1 分光光度计: 5 2 0 n m , 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 酒石酸钾钠; 2 . 2 . 2 对氨基苯磺酸; 2 .
2、2 . 3 酒石酸; 2 . 2 . 4 盐酸; 2 . 2 . 5 盐酸a - 蔡胺; 2 . 2 . 6 亚硝酸钠: 优级纯。 3 准备工作 3 . 1 对氨基苯磺酸一 盐酸溶液: 将。 . 6 0 g 对氨基苯磺酸溶于7 0 m L热水中, 冷却后, 加2 0 m L盐酸, 用水稀释至1 0 0 m L贮于棕色瓶 中备用溶液应无色。 3 . 2 盐酸a - 蔡胺溶液 称取。 . 6 0 g 盐酸a - 蔡胺于2 5 0 m L烧杯中, 首先加少许水, 捣研, 使之充分润湿, 再加1 m L盐酸溶 解, 最后用水稀释至I O O m L 溶液应无色。 33 酒石酸钾钠饱和溶液: 制备饱和的
3、酒石酸钾钠溶液, 澄清后吸取上层清液使用。 3 . 4 L* J 体混合试剂: 分别称取1 . O g 对氨基苯磺酸, 0 . I g 盐酸。 一 禁胺, 8 . 9 g 酒石酸( 1 0 5 干燥) 于玻璃研钵中研磨均匀, 盛于棕色小广口 瓶中密封保存, 此试剂稳定期至少一个月。 3 . 5 l: 硝酸根标准溶液: 准确称取0 . 3 O O O g亚硝酸钠, 溶于水中, 转移至1 L容量瓶中, 并稀释至刻度。 准确吸取l o m l该溶 液用水稀释至1 1 _ 。此标准溶液1 m L =0 . 0 0 2 m g的亚硝酸根离子。 3 . 6 标准曲线的绘制 中华人民共和国化学工业部1 9
4、8 5 一 0 6 一 2 8 发布 1 9 8 5 一 1 0 一 0 1实施 H G 5 一 1 5 0 9 一 8 5 3 . 6 . 1 液体试剂法 于S O m L比色管中分别加人。 , 4 , 6 , 8 , l O m L亚硝酸根标准溶液, 用水稀释至5 O m L , 然后加1 m L对 氨蓦笨磺酸溶液, 摇匀, l O m i n 后再加饱和酒石酸钾钠和盐酸。 一 蔡胺溶液各1 m L摇匀 此时p H傀应为 2 . 0 - 2 . 5 , 1 0 m i n 后用分光光度计在5 2 0 n m波长, l e m比 色皿, 以试剂空白为对照, 测定其吸光度。以吸 光度为纵坐标
5、亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线 3 卜 6 . 2 固体试剂法 于S O m L比色管中, 分别加人。 , 4 , 6 , S , 1 O m l亚硝酸根标准溶液 用水稀释至5 0 M I , 。然后加。I g 固体混合试剂, 充分摇匀 此时p H 2 . 0 - - - 2 . 5 。在室温( 1 5 -3 0 C ) 下放置2 0 m i n , 用分光光度计在5 2 0 n m 波长, l e m比色皿. 以试剂空白为对照测定吸光度 以吸光度为纵坐标, 亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制 标准曲线 4 . 1 试验步骤 液体试剂法 用于日常控制分析) 4 - 1勺 于5 0 m ) 一
6、比色管中, 取预先稀释并调至中 性的水样5 0 m L 4 . 12 以下与361 液体试剂法绘制标准曲线手续同 4 . 1 . 3 根据测定的吸光度, 从标准曲线上查出相应的亚硝酸根的毫克数。 4 . 2 固体试剂法( 用于周、 旬、 月测定) 4 . 2 . 1 于S O m l比色管中, 取预先稀释并调至中性的水样5 0 m L o 4 . 2 . 2 以下与3 . 62 固体试剂法绘制标准曲线手续同。 根据测得的吸光度 从标准曲线上查出 相应的 亚硝酸根的毫克数。 注: 尔水中含 有三氛化氮( M C I , ) 时亦能产生红色, 干扰测定。此时若将加入试剂的次序颠倒, 即先加a 一
7、蔡胺溶液, 后加对舞基苯磺酸 盐酸溶液, 则可减少部分影响 但当三氛化氮含 量过高时, 仍有千扰。由于化学方面不相 容性 亚硝酸盐与游离性余抓( H CO ) 或三氛化氮不大可能在水样中同时存在。在含 有游离性余抓或三氮化 氮中, 一般情况不会含 有大最的亚硝酸盐。 但循环水中如有三葱化氮则可能误认为亚硝酸根。遇此情况, 可 将测得亚硝酸根的结果与测得三氯化氮的结果相比 较以确定亚硝酸根的真实含 量 留F e l , C u 2 a 分别在l m g / I , 和S m g / l以上时千扰测定。 可在加人。 一 禁胺前加人氟化钾和E D T A掩蔽之。 在循 环水中F e “ , C u
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