HG-T-3752-2004.pdf
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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 6 备案号: 1 5 0 4 6 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG / T 3 7 5 2 - 2 0 0 4 6 - 肖 基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 一 磺酸 6 - N i t r e - 1 , 2 - a z o x y n a p h t h a l e n e - 4 - s u l f o n i c a c id 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和
2、 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 b ) 输液泵: 流量范围。 . 1 ML / m i n -5 mL / mi n ; 在此范围内其流量稳定性为士1 0 0 ; c ) 检测器: 多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器; d 】 色谱柱: 内径 3 . 9 m m-4 . 6 mm, 长 1 5 0 mm-2 5 0 mm不锈钢柱; e ) 固定相: 5 p m O DS C , 。 固定相; f ) 数据处理机: 满量程1 mv -5 m V记录器或通用色谱数据处理机; 9 ) 超声波发生器。 5 . 2 . 3 试剂 a ) 甲醇: 色谱纯; b ) 对经基
3、苯甲酸, 质量分数, )9 9 . 0 %; c ) 磷酸二氢钾; d ) 磷酸二氢钠( Na H2 P O 2 H2 0 ) ; e ) 冰乙酸; f ) 6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸标准品。 5 . 2 . 4 色谱分离条件 a ) 流动相体积配比: 甲醇+( 5 g / L磷酸二氢钾, 1 . 2 8 g / L磷酸二氢钠, 1 g / L冰乙酸) 水溶液一 3 0 +7 0 ; b 】 波长: 2 5 4 n m; c ) 流量: 0 . 6 mL / mi n ; d ) 柱温: 室温; e ) 进样量: 2 0 p L a 可根据装置不同, 气候条件不
4、同, 选择最佳分离条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5 . 2 . 5 标准溶液的制备 称取 。 . 6 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) 6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸标准品于 1 0 0 mL棕色容量瓶中, 用 水溶解稀释至刻度。此为标准溶液 A, 称取0 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 对经基苯甲酸( 内 标物) 于1 0 0 m L 棕色容量瓶中, 用甲醇溶解稀释至 刻度。此为内标溶液。 用单标移液管分别吸取标准溶液 A 1 0 . 0 mL , 内标溶液 1 0 . 0 mL于 5 0 m L棕色容量瓶中,
5、用水稀 释至刻度。盖紧瓶塞, 混合均匀, 此为标准溶液 B ( 标样应避光保存在冰箱冷藏室, 保存期为一星期) 。 2 ( 2 2 ) HG/ T 3 7 5 2 - 2 0 0 4 5 . 2 . 6 分析步骤 5 . 2 . 6 . 1 试样溶液的制备 称取约2 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 待测试样于1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度。 用 移液管吸取此溶液 2 5 . 0 m L和内标溶液1 0 . 0 mL于 5 0 mL棕色容量瓶, 盖紧瓶塞, 充分混合均匀, 为试 样溶液。试样溶液需现用现配, 并避光保存。 开机预热, 待仪器运行
6、稳定后, 用注射器分别吸取标准溶液B和试样溶液注人进样阀( 充满2 0 fa L 定量管) , 进样顺序标准溶液 B; 样品溶液; 样品溶液; 标准溶液 B , 待最后一个组分流出完毕( 色谱图见 图 1 ) , 并用数据处理机进行结果处理。 5 . 2 . 6 . 2 结果的表述 以质量分数( %) 表示的6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡4 - 磺酸及各有机物质的含量( 戈) 按式( 1 ) 计算: r ;m, X, r , 刀龙 之 式 中: r ; 试样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸及各有机物质的峰面积与内标物峰面积之比的平 均值 ; m, 标样中
7、6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量数值, 单位为克( g ) : X, 标样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸及各有机物质的质量分数; r , 标样中6 - 硝基 1 , 2 - 重氮氧基蔡 4 - 磺酸及各有机物质的峰面积与内标物峰面积之比的平均值; 吸试样中6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸的质量数值, 单位为克( g ) . 5 . 2 . 6 . 3允许差 6 一 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基蔡- 4 - 磺酸两次平行测定结果之差应不大于 0 . 5 %, 其他有机物质两次平行测 定结果之差应不大于。
8、. 1 %, 取其算数平均值作为测定结果。 5 . 2 . 6 . 4 色谱圈 色谱图见图 1 , mv572 - 5 8 0 .o一一4. 0 一一 8 .0不!-0 -. 下 1 -1 , 2重 氮 氧 基 蔡一 4 - 磺 酸 ;6 未 知 物 ; 2 -6 - 硝基一 1 , 2 一 重氮氧基禁- 4 - 磺酸;7 未知物t 3 未知物;8 -8 - 硝基一 1 1 2 - 重氮氧基蔡一 4 一 磺酸; 4 对 经 基 苯 甲 酸 ( 内 标 物 ) ;9 未 知 物 . 5 未 知 物 ; 图 1 6 一 硝基一 1 , 2 - 皿氮权苍奈- 4 - 成酸色谱图 ( 2 3 ) HG
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