HG-5-1516-1985.pdf
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1、中华人民共和国化学工业部部标准 H G 5 一 1 5 1 6 一 8 5 工业循环冷却水中二氯酚( D D M) 残存最测定方法 代替 H G 5 -1 5 1 6 -8 2 甲 氨基安替比 林分光光度法 本方 法适用于测定循环冷却水中二氯酚( D D M) 残存量, 其含量为。 -1 0 0 m g / L . 1 方法提要 二氯酚与4 - 氨基安替比林在碱性溶液中受氧化剂作用, 定量地生成有色物质, 此有色物用抓仿萃 取, 进行分光光度测定。 2 仪器与试剂 2 . 1 仪器 2 . 1 . 1 分光光度计: 4 6 8 n m. 2 . 2 试剂 2 . 2 门 4 - 氨基安替比林:
2、 1 %水溶液, 供2 -3 天用; 2 . 2 . 2 高碘酸钾: 0 . 2 5 %水溶液。供数日 使用; 2 . 2 . 3 无水硫酸钠; 2 . 2 . 4 氯仿; 2 . 2 . 5 氯化钱; 2 . 2 . 6 氨水; 2 . 2 . 7二 氯酚( D D M ) : 工业品。 3 准备工作 3 门浓氨缓冲溶液: 称取6 . 7 g 氨化按, 溶于5 7 m L浓氨水中用水稀释至1 0 0 m L , 混匀。 3 . 2 稀氨缓冲溶液: 吸取2 m l浓氨缓冲液, 用水稀释至1 L , 混匀。( p H值在9 . 4 - 1 0 . 0 ) , 13 标准曲线的绘制: 3 . 3
3、. 1 二氯酚标准溶液的配制: 称取一定量的工业品二氯酚于1 L容量瓶中, 用加杀菌剂前的循环冷 却水溶解, 稀释至刻度, 混匀。 注: 设采用杀菌剂浓度二氛酚2 9 m g / l时, 则称取二抓酚。 2 9 0 O g , 用加杀菌剂前的循环冷却水配成标准溶液, 可减少系统误差. 3 . 12 吸取2 5 m l上述二氯酚标准溶液于5 0 0 m l分液漏斗中, 加5 m L l % 4 - 氨基安替比林溶液和 2 0 0 m l , 稀氨缓冲溶液, 混匀。 再加3 5 m L 0 . 2 5 % o 高碘酸钾溶液, 激烈振摇l m i n , 充分显色后, 立即用1 2 0 , 5 0
4、, 5 0 m l氯仿分三次萃取, 使溶液基本无色。 合并萃取液, 用约。 . 5 g 无水硫酸钠干燥1 5 m i n 后过滤, 干 燥剂用 少量氯 仿洗涤, 洗涤液与滤液合并, 置 于2 5 0 m L 容量瓶中, 用抓仿 稀释至刻 度, 混匀。 此溶液称 - - 一一一- 一-一一一 -一. 一一- 一, -一- 一. 一- -, 中华人民共和国化学工业部1 9 8 5 一 0 6 一 2 8 发布1 9 8 5 一 1 0 一 0 1 实施 H G 5 一 1 5 1 6 一 8 5 “ 甲液” , 作为二氯酚残存量 1 0 0 %的溶液。 3 . 3 . 3 另取干燥的5 0 m l
5、 一 容量瓶4 只, 分别准确加人“ 甲 ” 液4 0 , 3 0 , 2 0 , 1 0 m L ( 可用酸式滴定管) , 分别 用氯仿稀释至刻度, 混匀 其二氯酚残存量分别为8 0 0 0 , 6 0 %, 4 0 %, 2 0 %, 13 . 4 在分光光度计上用l c m比 色皿, 以 纯抓仿为对照, 在4 6 8 n m处测定其吸光度。 3 . 3 . 5 以吸光度为纵坐标, 相应的二氯酚残存量为横坐标绘制标准曲线 4 试验步骤 4 . 1 吸取5 0 m l循环水样于1 5 0 m L 分液漏斗中, 加1 m L l % 4 - 氨基安替比 林溶液和4 0 m L稀氨缓冲溶 液 混
6、匀 4 . 2 再加7 m ( - 0 . 2 5 %高碘酸钾溶液, 激烈振摇1 m i n , 充分显色后立即用2 5 , 1 0 , 1 0 m L氯仿分三次萃取 至水济液基本无色。 4 . 3 合并萃取液, 用。 . 2 g 无水硫酸钠干燥, 1 5 m i n 后过滤, 干燥剂用少量氯仿洗涤, 洗涤液和滤液合 并, 置于5 0 m l容量瓶中, 用氯仿稀释至刻度, 混匀 4 . 4 在分光光度计上用l c m比色皿, 以纯抓仿为对照, 在4 6 8 n m处测其吸光度, 从标准曲线上查出二 氯酚残存量。 注: 乙二胺、 助凝剂、 缓蚀剂对本法没有干扰, 其他酚类不超过2 m g / l
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