HG-T-3602-1999.pdf
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1、i cs G 7 1 - 1 0 0 - 0 1 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染 料 中 间 体 ( 1 9 9 9 ) 1 9 9 9 一 0 4 一 2 0发布 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 国 家石 油 和手 七学 4k 局发布 备案号: 2 7 9 6 -1 9 9 9 H G / T 3 6 0 2 -1 9 9 9 前言 本标准是等效采用日本工业标准J I S K 4 1 0 2 -1 9 9 5 氯化苯类 制定的。测定邻二抓苯含量及 有机杂质含量采用了气相色谱法, 测定水分采用了卡尔 费休法。 检验项目与技术指标是根据国内外用 户需要
2、和国内生产的实际情况确定的; 本标准与日本工业标准 J I S K 4 1 0 2 -1 9 9 5 的差异如下: 本标准采用的固定液为聚乙二醇2 0 M ( P F G - 2 0 M ) ; 载体为 1 4 9 - 1 7 7 k m的 6 2 0 1 红色载体; 而 日 本 工 业 标 准J I S K 4 1 0 2 -1 9 9 5 中 使 用 的固 定液 为 晓撑 苯 二甲 酸 乙 二 醇 酷( T H E R M O R 1 0 0 0 ) , 载 体为C h r o m o s o r b W- H P 1 4 9 -1 7 7 K m, 日 本工业标准J I S K 4 1
3、0 2 -1 9 9 5 设“ 不挥发分” 项目和指标。因该项指标对邻二氯苯质量影 响不大, 且“ 不挥发分” 项 目分析时间长, 操作过程复杂, 因此在本标准中未列此项目。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 洛阳市东化实业总公司、 山东省农药工业股份有限公司。 本标准主要起草人: 李春梅、 丁聚波、 腾军。 中华 人民共和 国化 工行业标准 邻二氯苯 HG / T 3 6 0 2 -1 9 9 9 o - Di c h o l o r o b e n z e n e 范 围 本标准规定了邻二氯苯
4、的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等 要求 。 本标准适用于苯氮化而制得的邻二氯苯, 该产品主要用于染料、 农药、 医药工业中。 结 构式 : 分子式: C 6 H , C l 2 相对分子质量: 1 4 7 . 0 1 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -9 0 包装储运图示标志 G B
5、/ T 6 1 工 一8 8 化学试剂密度测定通用方法 G B / T 1 2 5 0 -8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析试验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B / T 1 3 7 5 3 -9 2 染料中间体水分测定通用方法卡尔 , 费休法及卡尔 费休改良法 要求 邻二氯苯的质量应符合表 1 的要求。 国家石油和化学工业局 19 99 - 0 4 - 20批准 20 00 - 0 4 一 01实施 HG/ T 3 6
6、0 2 -1 9 9 9 表 1 邻二氯苯的质量要求 项目 指标 优等品一等品合格品 外观 无 色 透 明液 体 密度( 2 0 C ) , g / .L 1 . 3 0 0 - 1 . 3 3 0 邻二氛苯含量, %) 9 9 . 09 5 . 08 0 . 0 低沸物含量, 肠镇 0 . 1 0 . 20 . 5 间二饭苯含量, %G 0 . 20 . 51 . 0 对二氛苯含量, 写毛 0 . 53 . 5 6 . 0 高沸物含量, %G 0 . 22 . 01 5 . 0 水分含量, %簇 0 . 0 3 0 . 0 30 . 0 5 酸度( 以H多O 、 计) , %( 0 . 0
7、0 10 . 0 0 10 . 0 0 1 采样 从每批( 以均匀产品为一批) 产品中, 按每批产品的 1 0 %采样, 小批量时不得少于 3 桶。 采样时用玻 璃管探取包括上、 中、 下三部分的样品, 采样总量不得少于 2 0 0 m L, 将采取的样品混合均匀后, 分装于两 个清洁干燥带磨口塞的细口瓶中。 瓶上粘贴标签, 注明生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样 日 期, 一 瓶供检验, 一瓶用石蜡密封, 保存被查。 试验方法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格。检验结果的 判定按 G B / T 1 2 5 。中修约
8、值比较法进行。 5 . 1 外观 采用目视测定。 5 . 2 密度的测定 按GB / T 6 1 1 规定的密度瓶法( 仲裁法) 或相对密度计法进行测定。 5 . 3 邻二氯苯含量及其有机杂质含量的测定 53 门方法提要 采用气相色谱法, 在填充气相色谱柱上, 分离邻二氯苯及有机杂质组分, 经氢火焰离子化检测器 ( F I D ) 检测, 采用峰面积归一化法定量。 5 . 12 仪器、 装置 气相色谱仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合G B / T 9 7 2 2 的规定; 检测器: 氢火焰离子化检测器 F I D; 数据处理机: 满量程 1 0 m V, 响应时间 i s的记录器或具有此功能的数
9、据处理机 ; 色谱柱: 内径 3 . 2 -3 . 5 mm, 长2 m玻璃柱或不锈钢柱; 微量注射器: 1 0 V L 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1 填充物 载体: 6 2 0 1 红色硅藻 土 1 7 7 - - 2 5 0 p m ( 8 0 -6 0 目 ) ; 固定液: 聚乙二醇2 0 M( 最高使用温度 2 5 0 C) ; 溶剂: 三氯甲烷; 涂渍度 ; 固定液/ 载体一1 5 / 1 0 0 0 HG/ T 3 60 2 - 1 9 9 9 5 . 3 . 3 . 2 固定液的涂渍 称取。 . 1 g 氢氧化钾于1 0 0 m L 烧杯中, 加人
10、相当于2 0 g 载体体积的甲醇, 搅拌使氢氧化钾完全溶 解, 再将2 0 g 载体徐徐倾人, 使完全浸润( 大约2 h ) 溶解均匀。 将烧杯置于通风橱内, 在红外灯下, 使溶剂 缓慢挥发至干。然后移至 9 0 -1 0 0 烘箱干燥约3 0 mi n , 取出备用。 称取3 . 0 g 聚乙二醇2 0 M于1 0 0 m L烧杯中, 加人相当 于2 0 g 载体体积的三氯甲 烷, 搅拌使其完 全溶解, 徐徐倾人经碱处理的载体, 使完全浸润( 大约3 0 mi n ) 。 将烧杯置于通风橱内, 在红外灯下 , 使溶 剂缓慢挥发至干( 应经常拍打烧杯, 使之涂溃均匀) 。然后移至 9 0 -1
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