GB-8372-2001.pdf
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1、G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 前言 本标准4 , 1 表中香味、 5 . 4 中挤膏压力、 5 1 5中泡沫量和7 . 2 中包装和包装形式为推荐性的, 其余为 强制性的。 本标准是G B 8 3 7 2 -1 9 9 5 牙膏 的修订本。 本标准对牙膏质量允差要求、 试样牙青的取样方法、 稠度的结果表示方法、 稠度的最后结果计算方 法、 含氟量的表示方法、 重金属含量指标、 稳定性、 牙膏包装、 牙膏包装的标识和保质期等十个问题进行 修订和补充。 本标准自 实施之日 起, 同时代替G B 8 3 7 2 -1 9 9 5 0 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家轻工业局提出
2、。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口 本标准起草单位: 全国牙膏蜡制品标准化中心。 本标准主要起草人: 李顺、 马营、 沈尊茜、 骆希明。 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 牙膏 代替 G B 8 3 7 2 -1 9 9 5 T o o t h p a s t e 1 范围 本标准规定了牙膏的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存等要求。 本标准适用于口腔内应用的各种牙膏。 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准
3、的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 7 9 1 7 . 2 -1 9 8 7 化妆品 卫生化学标准检验方法 砷 G B / T 7 9 1 8 . 2 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定 G B / T 7 9 1 8 . 3 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群 G B / T 7 9 1 8 . 4 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法绿脓杆
4、菌 G B / T 7 9 1 8 . 5 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法 金黄色葡萄 球菌 国家技术监督局令第 4 3 号 定量包装商品计量监督规定) ( 1 9 9 5 年) 3 产品分类 按使用性能分为普通牙膏和含氟牙膏。 4 技术要求 4 . 1 感官指标、 理化指标和卫生指标见表 1 , 4 . 2 净含量 单支定量包装商品净含量应符合国家质量技术监督局令( 9 5 ) 第 4 3 号中表( 一) ; 批量定量包装商品 的平均偏差)0 . 4 . 3 包装外观要求 4 . 3 . 1 软管或其他包装 a ) 管身光滑、 整洁、 厚薄均匀, 无明显划痕, 色泽与标准样品一致
5、。 b ) 封口要牢固、 端正, 不得有开口、 皱折等现象, 管尾封扎牢固, 无渗漏现象。 c ) 帽盖要端正光滑, 无破碎、 毛刺及爆裂现象, 色泽均匀不褪色, 螺纹与软管配合结构完好, 不歪斜 滑牙。 4 . 3 . 2 盒 a ) 盒面光滑、 端正, 图案印刷清晰, 套色准确, 不得有明显露底划痕、 毛刺, 色泽均匀。 一- 一一 . . 目 目. . 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 门0 - 2 4 批准2 0 0 2 - 1 0 - 0 1 实施 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 b ) 盒应洁净、 平整, 无皱折、 缺边、 缺角、 开裂现象。 表 1
6、感官指标 项目 膏体 香味 稠度, mm 挤膏压力, k P a 泡沫量, m m p H 稳定性 过硬颗粒 总氮量 % 指标 洁净、 均匀、 细腻、 色泽正常 符合规定香型 9 - 3 3 5 . 01 0 . 0 理化指标 膏体不谧出管口, 不分离出水 香味色泽正常 玻片无划痕 ( 适用于含氟牙膏) 可溶氟或游离氟量, % 细菌总数, 个/ g 粪大肠菌群, 个/ 9 绿脓杆菌, 个/ g 金黄色葡萄球菌, 个/ g 重金属含量( P b ) , m g / k g 砷含量( A O , m g / k g 0 . 1 5 0 . 0 4 0 . 0 4 S 0 0 镇李 ( 适用于含氟牙
7、膏) 李-簇 卫生指标 不得检出 不得检出 不得检出 1 5 S 簇一成 5 试验方法 对于按称量方法计算最后检测结果的指标应采取下列取样方式。 a ) 单相管牙膏: 先挤出2 0 m m膏体, 弃去, 然后再挤样称其质量。 b ) 多相管牙膏: 先挤出2 0 m m膏体, 弃去, 然后按标识比 例从各相中 取出膏体, 若无标识比例, 则 从各相平均取样, 混匀后称其质量。 5 , 、 青体 任取试样牙膏2 支, 全部成条状挤于白纸或白瓷板上, 目 测检查。 5 . 2 香味 用尝味方法确定。 5 . 3 稠度 5 . 3 , 1 主要仪器 a ) 恒温箱, 1 台; b ) 秒表, 1只;
8、c ) 标准帽盖, 1 只, 中 心具有直径为3 m m的小孔, 帽盖内 径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致; d ) 稠度测量架 1 只, 在长方型的金属架上装置 1 3 根直径为 1 . 5 m m的不锈钢丝, 第一根钢丝装在 金属架的尽头, 第二根和第一根的中心距离为3 m m, 第三根和第二根的距离为6 m m。 以后每增加一根 不锈钢丝, 距离增加3 m m, 直至3 6 m m为止。 每根不锈钢丝的距离数, 即为稠度的读数, 第一根为。 , 第 二根为 3 , 第三根为6 , 第四根为, , 依次类推。 5 . 3 . 2 测定程序 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 5 .
9、 3 . 2 . 1 将试样牙青 3 支放人4 5 恒温箱内, 另任取试样牙青 3 支放在室温下, 分别放置 2 4 h后待 测。 5 . 3 . 2 . 2 分别将待测试样旋上标准帽盖, 先挤出牙膏2 0 m m弃之, 然后再挤出牙膏, 将膏体条从稠度 架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过, 使青条横架在钢丝上, 每支牙膏连续挤3 条, 挤完后静止 1 m i n , 观察膏体断落情况。 5 . 3 . 2 . 3 测定结果计算 5 . 3 . 2 . 3 . 1 以3 条中有2 条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离( 毫米) 为单支测定结果。 5 . 3 . 2 . 3 . 2 待
10、3 支牙膏全部测定后, 取其中2 支牙青稠度相同的作为最终结果。若小于9 m m或大于 3 3 m m判定为不合格; 若在9 m m-3 3 mm之间, 判定为合格。 5 . 4 挤膏压力 5 . 4 . 1 主要仪器与设备 a ) 冰箱, 1 台; b ) 挤膏压力测定仪, 1 台; c )压缩泵, 1台; d ) 压力表, 0 - “ 4 0 k P a , l 只, 精度 1 P a ; e ) 标准帽盖, 同5 . 3 . 1 c . 5 A. 2 测定程序 任取试样牙膏2 支, 放人一8 冰箱内8 h 后取出, 先用手挤出膏体约2 0 m m弃之, 将牙膏管口 旋 人挤膏压力测定仪的
11、 标准帽盖上, 然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤青压力测定仪的 贮气筒内, 使之不 漏气, 通过压缩泵向贮气筒徐徐压人空气。当膏条被挤出1 m m-2 m m时, 停止进气, 并打开贮气筒排 气活塞, 使压力表恢复至零, 用小刀齐软管口刮去挤出的膏体, 并关闭排气活塞, 再次压人空气, 当膏体 被挤出1 m m -2 m m时, 立即记录压力表的压力数, 取最大的测定值为测定结果。 5 . 5 泡沫量 5 , 5 . 1 主要仪器 a )超级恒温水浴, 1台; b ) 罗氏泡沫测定仪, 1 套。 5 . 5 . 2 试液制备 任取试样牙膏1 支, 从中称取牙膏1 0 g ( 精确至0 . 0 1
12、 g ) 于1 0 0 m L烧杯中, 同时将1 0 0 0 m L蒸馏 水加热至4 0 C, 先用少量蒸馏水把试样调成浆状, 将浆状的试样倒人 1 0 0 0 m L瓷杯中, 并分数次洗净 烧杯, 最后再将剩余的蒸馏水倒人1 0 0 0 m L的瓷杯中, 轻轻搅拌均匀, 放人4 0 C 恒温水浴中保温, 待 测 。 5 . 5 . 3 测定程序 5 . 5 . 3 . 1 准备工作 开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴循环装置, 使泡沫仪保持在4 0 C, 先用 4 0 C ; 的蒸馏水冲洗刻度管内壁, 再用试液沿壁冲洗, 冲洗必须完全, 在刻度管下端注人预先加热至4 0 C
13、的试液, 调节试液液面至5 0 m 1 一 刻度 5 . 5 . 3 . 2 第一次试验 用滴液管准确吸取 2 0 0 mL试液, 然后把它放到刻度管架上口, 并与刻度管的断面垂直, 使试液流 人时能达到刻度管内液面中心位置, 打开滴液管的活塞, 使试液一次性流下, 当试液流完后, 立即记录泡 沫的高峰值与低峰值, 并计算二个峰值的平均值。 5 . 5 - 3 . 3 第二次试验 再用滴液管准确吸取2 0 0 m L试液, 然后把它放到刻度管架上口 并与刻度管的断面垂直, 使试液流 人时能达到刻度管内 液面中心位置, 打开滴液管的活塞, 使试液一次性流下, 当 试液流完后, 立即记录泡 G B
14、 8 3 7 2 -2 0 0 1 沫的高峰值与低峰值, 并计算二个峰值的平均值。 5 . 5 . 3 . 4 计算结果 以二次试验的算术平均值为测定结果。 5 . 6 p H 5 , 6 . 1 主要仪器 a ) 酸度计, 1 台, 精度)0 . 0 2 ; b ) 温度计, 1 支, 精度 0 . 2 C; c ) 架盘天平, 1 台, 精度。 . 0 1 g , 5 . 6 . 2 测定程序 任取试样牙膏1 支, 从中 称取牙膏5 g 置于5 0 m L 烧杯内, 加人预先煮沸、 冷却的蒸馏水2 0 m l , 充 分搅拌均匀, 立即于2 0 下用酸度计测定。 5 . 7 稳定性 5 .
15、 了 , 1 主要仪器 a )冰箱, 1 台; b ) 电热恒温培养箱, 2 0 0C -6 0 C, 1 台, 精度1 0C, 5 . 了 . 2 测定程序 将试样牙膏1 支放人一8 的冰箱内, 8 h 后取出, 随即放人4 5 C 恒温培养箱内, 8 h 后取出, 回复室 温。开盖, 膏体不应溢出管口; 将膏体全部挤于白纸上, 应不分离出水; 香味、 色泽正常。 5 . 8 过硬颗粒 5 . 8 . 1 主要仪器 过硬颗粒测定仪1 台。 5 . 8 . 2 测定程序 任取试样牙膏1 支, 从中 称取牙膏5 g 于无划痕的载玻片上( 2 5 5 m m X 7 5 m m ) , 将载玻片放
16、人测定 仪的固定槽内, 压上摩擦铜块, 启动开关, 使铜块往返摩擦1 0 。 次后, 停止摩擦, 取出载玻片, 用水或热硝 酸( 1 , 1 ) 将载玻片洗净, 然后观察该片有无划痕。 5 . 9 游离氟、 可溶性氟和总氟含量 5 . 9 . 1 主要仪器与用具 a ) 氟离子选择电极, 1 支; b ) 甘汞参比电极, 1 支; c ) P H S - 3 C型酸度计, 1 台, 或7 2 0 A O R I O N酸 度计, 1 台; 山 B D - Z型离子沉淀器, 1 台; 。 )扩散盒( 见图 1 ) , 1 套。 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 厂 1 一扩散盒盖; 2
17、一扩散盒; 3 -吸收池 扩散盒盖; 1 1 0 m m X 2 ( 扩散盒 d 1 1 0 - X6 0 吸收池: LXS XH=7 5 骂;m m ; mm X 5 0 mm X 3 5 mm 图 1 扩散盒 5 . 9 . 2 试剂 a ) 盐酸溶液( c . , , =4 m o l / L ) ; b ) 氢氧化钠溶液( c v a . H =4 m o l / L ) ; C ) 氢氧化钾溶液( C K O H 一2 m o t / L ) ; d ) 高氯酸 溶液( 。 。 。 、。 = 0 . 4 m o l / L ) ; e ) 六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液: 将 5 8 %
18、高氯酸溶液倒人分液漏斗, 加入六甲基二硅醚( H MD S ) , 经剧烈摇动后, 放置分层, 下层即为六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液; 幻柠檬酸盐缓冲液: 1 0 0 g 柠檬酸三钠, 6 0 m l , 冰乙酸, 6 0 g 氯化钠, 3 0 g 氢氧化钠, 用水溶解, 并调 节p H -5 . 0 -5 . 5 , 用水稀释到1 0 0 0 m l ; g ) 氟离子标准溶液: 精确称取。 . 1 1 0 5 8 基准氟化钠( 1 0 5 干燥2 h ) , 用去离子水溶解并定容至 5 0 0 m l , 摇匀, 贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为l o o m g / k g . 5
19、. 9 . 3 样品制备 任取试样牙膏I 支, 从中 称取牙膏2 0 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 置于5 0 m L塑料烧杯中, 逐渐加人去离子 水搅拌使溶解, 转移至 1 0 0 mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 分别倒人二个具有刻度的 1 0 m L离心管 中, 使其重量相等, 在离心机( 2 0 0 0 r / m i n ) 中离心3 0 m i n , 冷却至室温, 其上清液用于分析游离氟、 可溶 性氟浓度, 悬浮液用于分析总氟浓度。 5 9 . 4 标准曲线绘制 精确吸取 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 m l氟离子标准
20、溶液, 分别移人五个5 0 m l , 容量瓶中, 各吸人柠檬 酸盐缓冲液 5 m L , 用去离子水稀释至刻度, 然后逐个转人5 0 值E, 记录并绘制E - I o g c: 为浓度) 标准曲线。 m L塑料烧杯中, 在磁力搅拌下测量电位 5 . 9 . 5 游离氟铡足 吸取上清液 1 0 m l置于5 0 m l , 容量瓶中, 加柠檬酸盐缓冲液5 m L , 用去离子水稀释至刻度, 转人 5 0 m l塑料烧杯中, 在磁力搅拌下测量其电位值, 在标准曲线上查出其相应的氟含量, 从而计算出游离 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 氟浓度。 5 . 9 . 6 可溶性氟测定 吸取0
21、. 5 m 工上清液, 转人到2 m l , 微型离心管中, 加。 . 7 m l . 4 m o l / I盐酸, 离心管加盖, 5 0 C 水浴 1 0 m i n , 移至5 0 m l容量瓶, 加人。 . 7 m L 4 m o l / L氢氧化钠中和, 再加5 m L柠檬酸盐缓冲液, 用去离 子水稀释至刻度, 转人5 0 m l - 塑料烧杯中, 在磁力搅拌下测量其电位值; 在标准曲线上查出其相应的氟 含量, 从而计算出可溶性氟浓度 5 . 9 . 7 总氟含量测定 5 . 9 - 7 . 1 将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林, 预先放在一个倾斜的位置( 如图2 ) , 形成相互分隔的
22、三 个小室, 吸取0 . 5 m L悬浮液移人扩散盒左室, 加5 m L 0 . 4 m o l / L的高氯酸摇一下, 中间室放人0 . 5 m L 2 m o l / I氢氧化钾, 将六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液5 m L移人右室, 扩散盒加盖密封, 将左右室溶液充 分混合 , 静置 7 h以 卜 月口.,。口.r廿JJ J口,尸1于 声 -一 _ - 方 ,1.t.-/ 注 5 . 9 . 7 . 两 弊票条簇7 分 图 2 扩散盒放置图 扩散盒制作材料: 聚苯乙烯. 2 打开扩散盒, 取出中间室溶液, 将溶液转人5 0 m L容量瓶, 加。 . 2 5 m L 4 m o l / L盐酸
23、中和, 加 5 m L柠檬酸盐缓冲液, 用去离子水稀释至刻度, 转人5 0 m L塑料烧杯中, 在磁力搅拌下测量其电位值, 在标准曲线上查出其相应的氟含量, 从而计算出总氟浓度。 598 计算公式 游离氟 =a n t i l o g c X ( 5 0 / 1 0 ) X ( 1 0 0 / m) “ 。 ( 1) 可溶性氟 =a n t i l o g c X ( 5 0 / 0 . 5 ) X ( 1 0 0 / 二) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2) 总氟=a n t i l o g c X ( 5 0
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