HG-T-3591-1999.pdf
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1、备案号: 2 779 -1 9 9 9 HG/ T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 前言 本行业标准设一个级别, 六项指标: 焦磷酸钾含量、 铁含量、 水不溶物含量、 p H值、 铅含量和赫尔槽 试验 。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归 。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究设计院、 湖北省襄樊市电化学工业研究所。 本标准主要起草人: 苏培基、 赵成显。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 1 0 9 7 中华人民共和国化工行业标准 电镀用焦磷酸钾 H G / T3 5 9 1 一 1 9 9 9
2、P o t a s s i u m P y mP h o s P h a t e fOr e I e c t roP I a t i n 只u s e 范围 本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于电镀用焦磷酸钾。主要用于无氰电镀 分子式: K 、 P Z O 7 相对分子质量: 3 30 3 3(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G
3、 B/T601 一1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T6 o Z 一1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e qI S 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) ( 粥/ T6 o 3 一1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备( n e q I S O6 3 5 3 一 1 : 1 9 5 2 ) G B / T1 2 5 。 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T3 o 4 9 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法( e qv lsO6 6 85: 1
4、 9 8 2 ) G B / T6 6 7 8 一1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q vI S O3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T9723一1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法涌则 3 要求 3 2 外观: 白色粉末或块状。 电镀用焦磷酸钾应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 焦磷酸钾( KP Z O 7 ) 含量/ 写多 9 8 0 铁 ( F e) 含 量 厂 %( 围001 水不溶物含量/ %( 0 . 1 0 p 于 王 值( 1 0 9 / 1 一 水溶液) 1
5、 0 . 5 士0 . 5 铅( P b)含量/ %镇 0 . 0 03 赫尔槽试验( D 。 梦1 o A /d时 下电镀) 合格 国家石油和化学工业局 199 9 一 0 4 一 20 批准 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 1 0 9 8 H G / T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 4 试验方 法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和G l i / T 6 6 8 2 中规定的气 级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G I 3 / T 6 0 1 , G B % T 6 0 2 , G B
6、/ C 6 0 3 规定制备 安全提示: 试验中所用盐酸、 氢氧化钠均为腐蚀品, 操作时应小心! 4 . 1 焦磷酸钾含t的测定 4 . 1 . 1 方法提要 焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾, 加人硫酸锌, 生成焦磷酸锌沉淀和硫酸, 用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下: K , P - O , +2 H C I K , H, P , Q +2 K C I K , H2 P ) : 斗2 Z n S O , 0Z n , P( : 干K : S 0 , + Hz S O H_ S 0 , +2 Na OH- - Na , S O , +2 H ( ) 4 . 1 . 2 试
7、剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸溶液 1 十2 0 2 . 2 盐酸溶液: 1 十1 0 0 , 2 , 3 硫酸锌溶液: 1 2 5 g / l 。 称取1 2 5 g 硫酸锌, 溶解于水并稀释至1 0 0 0 m l , 在酸度计上用硫酸溶液( 1 +5 0 0 ) 或氢氧化钠标准 滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 将溶液p H值调至3 . 8 4 . 1 . 2 4 氢氧化钠标准滴定溶液。 配制 按G B / T 6 0 1 c ( N a O H ) 约0 . 1 m o t / L 进行配制。 标定: 称取约。 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g )
8、 在4 0 0 干燥至恒重的无水焦磷酸钠( 将焦磷酸钠在水中重 结晶三次 置于铂皿中干燥) , 置于2 5 0 m L 烧杯中, 加人9 0 m L 水溶解。在酸度计上, 在搅拌下慢慢加 人适当浓度盐酸溶液直至溶液p H值为3 . 8 , 加人5 0 m l硫酸锌溶液, 搅拌 5 mi n 。在搅拌下用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液p H值接近3 . 6 0停止滴定, 搅拌 2 m i n 使溶液达到平衡, 继续滴定至溶液 p H值为3 . 8 。此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s o 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数( T ) 按式( 1 ) 计算: T 一 _mV , 。
9、. 。 一 (1) 式中: 1 n - 一 称取无水焦磷酸钠的质量, 9 ; v 一 一 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 1 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H, 配有饱和甘汞电极和玻璃电极; 4 . 1 . 12 磁力搅拌器。 4 . 1 . 礴 分析步骤 4 . 1 . 4 - 1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m L烧杯中, 加5 0 m 1 , 水溶解, 转移至5 0 0 m 工 _ 容量瓶 中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 1 . 4 .
10、 2 测定 用移液管移取5 0 m l试验溶液( 4 . 1 . 4 . 1 ) , 置于2 5 0 m l烧杯中, 加4 0 mL水, 以下按4 . 1 . 2 . 3 条从 “ 在搅拌下慢慢加人适当浓度盐酸溶液直至溶液p H为3 . 8 . . . . . . ” 开始, 到“ , 此时每加一滴溶液后 要搅拌3 。 、 ” 为止进行操作。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 1 09 9 H G / T 3 5 9 1 一 1 9 9 9 以质量百分数表示的焦磷酸钠( K , P , O) 含量( X l ) 按式( 2 ) 计算: I y X 1 . 2 4 2 (2) m X _5 0
11、5 0 0 、 尹 , 凸 。1 2 4 2只 丁V I “ I 导_ 力 2 式中: T 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数; V 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m 1 ; 、 试料的质量, 9 ; 1 . 2 4 2 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。 4飞6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 % 4 2 铁含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 2章。 4 . 2 . 2 试剂和材料 r- I G B / T 3 0 4 9 -1 9 8
12、6 第 3 章。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为3 c m吸收池。 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 标准曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 中5 . 3 规定, 选用厚度为3 c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量, 绘制标准 曲线 4 . 2 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取 1 0 g 试样( 精确至0 . 1 g ) , 置于烧杯中, 加5 0 m L水溶解, 加1 0 mL ( 1 +1 ) 盐酸溶液, 加热并微 沸2 m i n , 冷却至室温, 移人2 5 0 m L 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀
13、。 4 . 2 - 4 . 3 空白 试验溶液的 制备 按4 . 2 . 4 . 2 规定的方法制备, 只是不加试样。 4 . 2 . 4 . 4 测定 用移液管分别移取 2 0 m1试验溶液和空白试验溶液, 分别置于 1 0 0 m L容量瓶中, 各加水至 4 0 m 1 , 以下按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中 5 . 4规定, 从“ 用氨水或盐酸溶液调整 p H为 2 , . . . . . . ” 开始, 至 “ 测量其吸光度” 进行操作。 从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度, 由标准曲线上查出相应的铁含量。 4 . 25 分析结果的表述 以质量百分数表
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