GB-9548-1999.pdf
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1、G B 9 5 4 8 -1 9 9 9 前台 1 甲基对硫磷原药国标的修订, 在技术要求和试验方法上, 参照了F A O农药规格和C I P A C方 法, 同时照顾到国情。 在标准结构和编写格式上, 遵循了G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 , 具体模式是H G / T 2 4 6 7 . 1 - 1 9 9 6 农药原药产品标准编写规范 。 2 本标准的修订要点如下 : 2 . 1 对游离对硝基酚的限量作了更严格控制: 优等品由 1 . 3 0 a 降至 1 . 0 0 a , 一等品 1 . 6 %降至 1 . 3 , 合格品由 1 . 9 %降至 1 . 4 %0 2 .
2、2 一等品丙酮不溶物指标由。 . 4 %改为 0 . 3 % 0 2 . 3 优等品的酸度指标由0 . 2 %放宽至0 . 3 %0 2 . 4 有效成分含量的测定删去薄层一 比色法, 只保留C I P A C方法气相色谱法。 2 . 5 丙酮不溶物含量的测定改用 C I P A C MT5 , 2 . 6 增加了保证期。 本标准自生效之日 起, 代替G B 9 5 4 8 -1 9 8 8 . 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准由沈阳化工研究院和湖南南天实业股份有限公司起草; 杭州农药总厂、 山东华阳农药化工集 团公司、 沙隆达集团公司参加起草。 本标准
3、主要起草人: 侯宇凯、 张晓波、 刘勇、 陈冠佩、 吴孝杰、 张明国。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 9 5 4 8 -1 9 9 9 甲 基对硫磷原药 代替 GB 9 5 4 8 - 1 9 8 8 P a r a t h i o n - me t h y l t e c h n i c a l 甲基对硫磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S ( ) 通用名称: P a r a t h i o n - me t h y l C 工 P A C数字代号: 1 0 . a 化学名称: 01 0 一 二甲基-0- ( 4 一 对硝基苯基) 硫代磷酸醋 结构 式 :
4、C H, O 议/r N O I C H, O 实验式: C e H , , N O, P S 相对分子质量: 2 6 3 . 2 1 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性 : 杀虫 熔点( C) : 3 5 -3 6 蒸气压( 2 0 C ) ; 4 1 . 3 MP a 密度( d 42 ) ; 1 . 3 5 8 g / m L 折光指数( n ri ) : 1 . 5 5 1 5 溶解度: 在水中5 5 6 0 m g / L ( 2 0 C ) ; 微溶于石油醚和矿物油 稳定性: 在碱性介质中易分解, 受热可导致异构化 , 范围 本标准规定了甲基对硫磷原药的要求、
5、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运 本标准适用于由甲基对硫磷与生产中产生的杂质组成的甲基对硫磷原药。 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 ( 1
6、 9 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 G B / T 4 9 4 6 - 1 9 8 5 气相色谱法术语 国家质f技术监督局1 9 9 9 - 0 6 一 1 1 批准 2 0 0 0 一 0 2 一 0 1实施 G B 9 5 4 8 一 1 9 9 9 3 要求 3 门外观: 淡黄至浅棕色液体或固体 , 无外来杂质。 3 . 2 甲基对硫磷原药应符合表 1 要求。 表 1 甲基对硫磷原药控制项 目指标 项目 指标 优等品一等品合格 品 甲基对硫磷含量, %)9 2 . 09 0 . 08 5 . 0 游离对硝基苯酚和由易水解杂质生成的对
7、硝基苯酚, %镇1 - 01 . 31 . 4 水分 %毛0. 20 . 2 0 . 2 丙酮不溶物, 写簇0 . 30 . 30 . 5 酸度( 以H 多O 计 . %蕊 0 . 30 1 30 . 3 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 “ 乳液和液体状态的采样” 方法进行用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量应不少于 2 5 0 mL o( 如产品有固体析出, 取样前应在不超过 5 5 0C 温度下, 将固体熔化、 混匀。 ) 4 . 2 鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与甲基对硫磷含量的测定同时进行。 在相同色谱条件下, 试样溶液某 一色谱峰的保留
8、时间与标样中甲基对硫磷的保留时间其相对差值在 1 . 5 %以内, 就可以确认。 4 . 3 甲基对硫磷含量的测定 4 . 3 门方法提要 试样用二硫化碳溶解, 以P , P - D D E作内标物, 使用氢火焰离子检测器和 1 . 5 %S E - 3 0 +1 . 5 %O V - 2 1 0 混合柱, 对试样中的甲基对硫磷进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 二硫化碳; 2 , 2 一 双( 4 - 氯苯基) - 1 , 1 一 二氯乙烯( P , P - D D E ) : 应不含有干扰该气相色谱分析的杂质; 甲基对硫磷标样: 已知含量, 9 9 . 0 %; 固定
9、液: S E - 3 0 , O V - 2 1 0 ; 载体: G a s C h r o m Q, 2 5 0 -1 8 0 p m( 或具有相同性能的其他载体) ; 内标溶液: 准确称取4 . 0 0 g 士。 . 1 0 g P , P - D D E纯品, 置于1 L容量瓶中, 用二硫化碳溶解并稀释 至刻度, 摇匀。 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器; 色谱柱: 1 5 0 0 mm X 4 mm ( i d ) 硼硅玻璃柱( 或不锈钢柱) , 内装 1 . 5 %S E - 3 0 + 1 . 5 %O V - 2 1 0 / G a s C h r
10、o m Q ( 2 5 0 -1 8 0 W m ) 填充物; 微量注射器: 1 0 t L a 4 , 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂渍: 准确称取S E - 3 0 和O V - 2 1 0 各约0 . 2 0 g , 置于2 5 0 m L烧杯中, 加人 5 0 M I三氯 甲烷+丙酮( 3 十2 ) 混合溶剂, 盖上表面皿, 放在蒸汽浴上加热, 直至固定液全部溶解为止( 用刮勺或搅拌 棒将固定液在烧杯壁上分散, 可加速其溶解) 。 按固定液欲配制的浓度, 加人确定量的载体( 约1 3 g ) , 使 G B 9 5 4 8 一 1 9 9 9 其被固定液溶液所浸没用蒸汽浴或
11、红外灯加热, 使溶剂挥发近干, 再置于1 0 5 C 烘箱中, 干燥 2 h , b )色谱柱的填充: 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱出口, 分次把制备好的填充物填人柱内, 同 时不断轻敲柱壁, 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止 将漏斗移至色谱柱的入口, 在出口端塞一小团经硅 烷化处理的玻璃棉, 通过橡胶管接到真空泵上, 开启真空泵, 继续缓缓加人填充物, 并不断轻敲柱壁, 使 填充的均匀紧密。填充完毕, 在人口端也塞一小团玻璃棉, 并适当压紧, 以保持填充物不被移动。 c )色谱柱的“ 老化” : 将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连, 出口端暂不接检测器, 以大约 1 5 m
12、L / m i n的载气流量, 分阶段升温至2 4 5 C, 并在此温度下, 至少保持 2 4 h 降温后, 将柱出口端与检 测器相连 。 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件 温度( 、C ) : 柱室I S O 士1 0 汽化室2 1 0 检测器2 5 0 气体流量( mL / mi n ) 载气( N, ) 2 5 -3 5 氢气3 0 - 3 5 空气3 0 0 -4 0 0 进样体积( u 1 - ) : I -2 相对保留时间: 甲基对硫磷1 . 0 对硝基苯酚约 0 . 3 3 P , P - D D E约 1 . 6 5 一 甲基异构体约 1 . 9 上述操作参数是典型的, 可
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