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1、I CS 7 1 . G 71 备案号: 1 0 0 . 4 0 1 5 0 6 3 - 2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG / T 3 7 4 0 - 2 0 0 4 双一 丙基三乙氧基硅烷一 二硫化物 硅烷偶联剂 B i s ( t r i e t h o x y s i l p r o p y l ) d i s u l f i d e s i l a n e c o u p l i n g a g e n t 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 竺 之展
2、 和 改 革 委 员 会14i HG/ T 3 7 4 0 -2 0 0 4 月 U舀 本行业标准是在收集国内外有关双一 丙基三乙氧基硅烷二硫化物硅烷偶联剂信息及生产企业标 准的基础上制定的 。 本标准附录 A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准起草单位: 南京曙光化工集团有限公司。 本标准主要起草人: 陶再山、 李春华、 万筱云。 HG / T 3 7 4 0 -2 0 0 4 双一 丙基三乙氧基硅烷二硫化物硅烷偶联剂 1 范围 本标准规定了双一 丙基三乙氧基硅烷7 一 二硫化物硅烷偶联剂的要求、
3、试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于以Y - 氯丙基三乙氧基硅烷、 硫氢化钠、 硫磺、 工业合成乙醇等为原料合成的双一 丙基 三乙氧基硅烷二硫化物硅烷偶联剂。 分子式: Cs H a z S i 2 O s S z 结构式: ( C 2 Hs O ) 3 - S i - C H2 C H2 C H2 - S 2 - C H2 C H2 C H 2 - S ,一 ( O C H5 ) , 相对分子质量: 4 7 4 . 8 2按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件, 其随
4、后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 2 5 0 极限 数值的表 示方法和判定方法 G B / T 1 6 7 1 增塑剂闪 点的 测定 克利夫兰德开口杯法 G B / T 3 0 5 1 -2 0 0 。 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 G B / T 4 4 7 2 -1 9 8 4 化工产品密度、 相对密度测定通则 G B / T 4 4 9 7 -1 9 8 4 硫化橡胶全硫含量的测定 氧瓶 燃烧法
5、 G B / T 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 双一 丙基三乙氧基硅烷工二硫化物硅烷偶联剂应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 双一 丙基三乙氧基硅烷工二硫化物硅烷偶联荆的技术要求 项目指标 外 观 黄色透明液体 密度( 2 0 0C) , g / - 1 . 0 2 5 一 1 . 0 4 5 闪点, ) 1 0 0 总硫含量, % 1 3 . 5 - -1 5 . 5 板含量, %蕊 0 . 4 杂质含量, %( 4 0 4试验方法 本标准试验方法中除特 殊注明外, 所用试剂均为分析纯的试剂, 实验室用水应符合
6、G B / T 6 6 8 2 三 级水的规定 检验结果的判定应符合 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法的规定。 ( 1 3 ) 1 HG/ T 3 7 4 0 -2 0 0 4 4 .1 外观 在自然光下目测。 4 . 2 密度的$M il 定 按 G B / T 4 4 7 2 -1 9 8 4中2 . 3 . 3 密度计法的规定进行测定。 4 . 3 闪点的测定 按 G B / T 1 6 7 1的规定进行测定。 4 . 4 总硫含f的测定 4 . 4 . 1 试样处理方法 称取试样0 . 0 1 3 g - - 0 . 0 1 5 g ( 精确到0 . 0 0 0 1 g )
7、 滴人小胶囊中的滤纸条上, 小胶囊用透明的胶带 ( 1 2 mm- - - 1 3 mm宽) 制成, 然后用滤纸包裹好, 制法见附录Ao 4 . 4 . 2 燃烧分解。 在燃烧瓶中加人过氧化氢溶液 1 0 mL , 然后通人氧气约 3 0 s , 点燃滤纸尾部, 立即插人燃烧瓶中, 按 紧瓶塞, 小 L 倾斜燃烧瓶。燃烧示意图见附录 A, 此时样品与滤纸在铂催化下充分燃烧( 温度可达 1 0 0 0 , C 以上) , 燃 烧完毕后, 充分振摇燃烧瓶, 加水封, 放置3 0 m i n 至烟消失, 然 后打开瓶塞。用少量蒸 馏水冲洗瓶塞及铂丝。加热溶液浓缩至 5 m 工左右。 4 . 4 .
8、3 其余按 G B / T 4 4 9 7 -1 9 8 4的规定进行 4 . 5 级含f的测定 4 . 5 . 1 试样处理方法 称取试样。 . 0 1 3 g - 0 . 0 1 5 g ( 精确到0 . 0 0 0 1 g ) 滴人小胶囊中的滤纸条上, 小胶囊用透明的胶带 ( 1 2 mm-1 3 m m宽) 制成, 然后用滤纸包裹好, 制法见附录A. 4 . 5 . 2 燃烧分解。 在燃烧瓶中加氢氧化钠水溶液 1 0 ml . , 3 滴-6滴过氧化氢, 通人氧气约3 0 s , 点燃滤纸尾部后立即 插人燃烧瓶中, 按紧瓶塞, 小心倾斜燃烧瓶, 燃烧示意图见附录A, 此时样品与滤纸在铂
9、催化下充分燃烧 ( 温度可达 1 0 0 0 以上) , 燃烧完毕后, 充分振摇燃烧瓶, 加水封, 放置3 0 mi n 至烟消失, 然后打开瓶塞。 用少量蒸馏水冲洗瓶塞及铂丝。 4 . 5 . 3 其余按 G B / T 3 0 5 1 -2 0 0 0的规定进行测定 4 . 6 杂质含f的测定 采用气相色谱法测定。 4 . 6 , 1 试剂 甲苯。 4 . 6 . 2 仪器 4 . 6 . 2 . 1 气相色谱仪。 4 . 6 . 2 . 2 色谱柱: HP - 5 ( 0 . 3 2 mmX3 0 mXO . 2 5 gy m) 。 4 . 6 . 2 . 3检测器 : F I Da 4
10、 . 6 . 2 . 4 记录仪: 色谱数据处理机。 4 . 6 . 2 . 5 微量进样器, 1 0 p L o 4 . 6 . 3 色谱操作条件 如表 2规定 u a HG/ T 3 7 4 0 -2 0 0 4 表 2色谱 操作条件 载气高纯氮( 纯度)9 9 . 9 8 肠) 流 速2 . 0 mL / m i n 氢 气 流 速3 0 m L / min 空 气 流 速3 0 0 mL / m i n 分 流 比 1 = 1 0 0 检 测 器 温 度 2 6 0 C 进 样 口温 度 2 6 0 C 初 温 4 5 C 程序升温速度6 . 5 / m i n 终止温度 2 6 0
11、C 终 止 时 间 1 0 m i n 注射体积0 . 2 p L 4 . 6 . 4 标准试样的制备 称取乙醇、 丙基三乙氧基硅烷、 Y - 氯丙基三乙氧基硅烷三个标准物质加到一个预先准备好的 1 0 mL 容量瓶中, 用甲苯稀释至刻度。 4 . 6 . 5 分析步骤 当仪器在表 2给出的初始条件下达到平衡时, 用微量注射器吸取 。 . 2 p L标准试样注人色谱柱中, 待色谱峰全部 流出 后, 再用注射器吸取。 . 2 IA L双 一 丙基三乙氧基硅烷 二硫化物硅烷偶联剂注人色谱 柱中, 待组分全部流出( 约5 0 mi n ) , 用外标法进行计算。 4 . 6 . 6 典型色谱图 见
12、图 1 , ( 1 5 ) HG/ T 3 7 4 0 -2 0 0 4 Ug寸寸一 699一巴 叭晌- 羹 0叫9卜叮 50一9寸 叫阶0喃寸 0一0嘴寸. 缎 吩糕 叫叫寸峭尸 6序呛寸价 甚8书叫 叮寸户9叫 0苏叭N 田的0叮2 囚9菌州囚1 勺呀创1州 熟于 罄 1 . 0 2 9 m i n 乙醇; 8 . 5 0 0 m i n 一 一 丙基三乙氧基硅烷; 1 4 . 4 6 0 mi n -Y - 抓丙基三乙氧基硅烷 图 1 双一 丙基三乙氧基硅烷二硫化物硅烷偶联剂的典型色谱图 4 . 6 . 7 结果计算 杂质含量为试样中乙醇、 丙基三乙氧基硅烷、 Y - 氯丙基三乙氧基硅烷
13、三种杂质含量之和。 以杂质的质量分数 X 、 计, 数值以%表示, 按式( 1 ) 计算: _ A A= 七 ,1 一 八 F ( 1 ) 式中 : E ; 标准试样中组分 i 的含量; A ; 试样中组分 2 的峰面积; A e 标准试样中组分 , 的峰面积 5检验规则 5 . 1 检验分类 表 1中全部项 目为出厂检验项目。 5 . 2生产厂检验 本产品应由生产厂的质量监督部门按本标准检验合格后方可出厂, 并应附有一定格式的质量证明 书, 其内容包括: 生产厂名、 商标、 产品名称、 批号、 标准号、 检验员代号。 5 . 3组批规则 该产品以同等质量的均匀产品为一批。 5 . 4 取样
14、按GB / T 6 6 8 0中的规定取样, 取样量不少于5 0 0 g , 取得试样装人两个清洁干燥的塑料瓶中, 贴标 签并注明产品名称、 取样 日 期、 批号、 取样人代号, 一瓶样品检验, 一瓶样品保留以备待查。 5 . 5复验 4 ( 1 6 ) HG / T 3 7 4 0 -2 0 0 4 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时, 应从同批产品中取两倍量的样品进行复验。复验 结果中即使只有一项不符合本标准要求, 则判该批产品不合格。 6标志 、 包装、 运输和贮存 6 _ 1 标志 外包装容器上应有清晰牢固的标志, 内容包括: 产品名称、 生产厂名、 厂址、 批号、 商标、 净含
15、量、 标准 号、 贮存期 6 一 2包装 该产品的包装方式如下: 6 . 2 . 1 5 k g 聚乙烯白 色塑料桶包装, 每桶净含量5 k g , 每两桶用纸箱外包装。 6 . 2 . 2 5 0 k g 铁塑桶包装, 每桶净含量 5 0 k g . 6 . 2 . 3 若需其他包装方式, 则按照合同执行。 6 . 3运输 产品不属于危险品, 可用一般运输工具运输。在运输过程中应防止倒置和碰撞。 6 . 4 贮存 6 . 4 . 1 该产品应存放在通风、 干燥的仓库中, 避免阳光直射。 6 . 4 . 2霖符杏 本抚准 抓宁的话输、 贮存条件 下, 白牛产少 日起贮存期 为一年 _ ( 1
16、7 ) HG/ T 3 7 4 0 - 2 0 0 4 附录A ( 规范性附录) 液体样品称样用小胶班制法、 滩纸制作方法、 燃烧分解示意图 液体样品称样用小胶班制法 液体样品称样用小胶囊制法见图A . 1 , 二 一 (寿身 一气 蒙 .1 1 -滤 纸 。 图 A. 1 液体样 品称样 用小胶 班制法 A. 2泣纸制作 方法 滤纸制作方法见图 A . 2 . 肇 刹 决吻 乍 决 沐 遭 资 、 图 A. 2浪纸制作方法 A . 3 姗烧分解示意图 燃烧分解示意图见图A. 3 . 1 铂金丝向. s mm; 2 -姗烧瓶; 3 分解时示惫图。 图 A . 3 嫩烧分解示意图 称样方法: 首
17、先称取小胶囊( 透明胶带制成) 和预先制作好的滤纸( 小旗子) 的质量, 再将试样滴人小 胶囊中, 用定性滤纸吸取多余的试样, 然后用预先制作好的滤纸( d N 旗子) 包裹小胶囊, 具体操作顺序按 图 A . 2 进行, 再称量包裹好的小胶囊, 计算试样的质量。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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