HG-2205-1991.pdf
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1、HG 220591 1 主题内容与适用范围 HG 220591 1 主题内容与适用范围 本标准规定了杀虫脒水剂的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮 存。 本标准适用于以二甲基甲酰胺、邻甲苯胺等为原料合成的杀虫脒水剂。 有效成分:N,N-二甲基-N-(2-甲基-4氯苯基)甲脒盐酸盐 商品名:杀虫脒 结构式: 分子式:C10H14Cl2N2 相对分子质量:233.14(按1987年国际相对原子质量) 2 引用标准 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备 GB 1604 农药验收规则 GB 1
2、605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3 技术要求 3.1 外观:浅黄色至红棕色水溶液。 3.2 杀虫脒水剂应符合下列技术要求: 指 标 名 称 指 标 有效成份,(mm) 18.0 酸度(以HCl计),(mm) 7.0 9.0 页码,1/6HG 220591 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2205000.htm 注:1)为型式试验项目,半年抽检一次。 4 试验方法 4 试验方法 4.1 外观的测定 采用目视观察法。 4.2 有效成分的测定 4.2.1 方法提要 本标准有效成分采用气相色谱法测定。样品用氨水中和后,
3、萃取到苯溶液中。以芪为内 标,使用 5PEG-20M5KOH101AW色谱柱,氢焰离子化检测器,对杀虫脒进行分离,以面积法定 量。 4.2.2 仪器 4.2.2.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 4.2.2.2 色谱柱:5PEG-20M5KOH101AW,180250m(6080目),不锈钢柱,柱长 1m,柱内径3mm; 4.2.2.3 微量注射器:10L; 4.2.2.4 筒形分液漏斗:25mL。 4.2.3 试剂 如无说明,本标准所用的试剂均为分析纯,色谱用气体应符合色谱分析要求。 4.2.3.1 101酸洗(AW)白色担体:180250m(6080目)色谱担体; 4.2.3.2
4、聚乙二醇-20000(PEG 20M):色谱固定液; 4.2.3.3 载气:氮气; 4.2.3.4 杀虫脒标准品:纯度应不低于99.5; 4.2.3.5 氨水(GB 631); 4.2.3.6 丙酮(GB 686); 4.2.3.7 氢氧化钾(GB 2306); 4.2.3.8 芪(反式二苯代乙烯):实验试剂; 热贮稳定性1) 合格 页码,2/6HG 220591 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2205000.htm 4.2.3.9 苯(GB 690)。 4.2.4 色谱柱的制备 4.2.4.1 担体的涂渍 称取PEG-20M0.30g、氢氧化钾
5、0.30g(均准确至0.0002g),置于250mL圆底烧瓶中,加入 丙酮40mL、蒸馏水5mL、于热水浴中微微加热,使之完全溶解,再加入101酰洗白色担体6g (准确至0.1g)加热回流2h,冷却后静置浸泡约40h左右,然后倒出于10cm结晶皿中,在通风 柜内,红外灯下不断摇动,使溶剂完全挥发,放入110烘箱中烘2h。 4.2.4.2 色谱柱的填充和老化 将上述涂渍好的担体装入不锈钢柱中,使填充物在柱内均匀、紧密(约装3.5g填充物) 然后在柱 入口和出口端塞一小团玻璃棉,并适当压紧,将色谱柱入口端与气化室相连,出口端先不接 检测器, 在柱温180、柱前压力0.098MPa(1kgfcm2)
6、下老化24h。 4.2.5 测定步骤 4.2.5.1 气相色谱操作条件 温度:柱温154;气化200,检测180; 气体流量:载气为氮气,40mLmin柱前压力0.008MPa(0.8kgfcm2);空气600mL min;氢气25mLmin; 保留时间:杀虫脒约14min28s;芪(内标)约18min44s。 气相色谱如图所示。 图 1 气相色谱图 页码,3/6HG 220591 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2205000.htm 1N,N-二甲基-N-(2-甲苯基)甲脒; 2N,N-二甲基-N(2-甲基-6-氯苯基)甲脒;3杀虫脒;4芪 分
7、析者可根据仪器特点,对上述条件作适当调整,以期获得最佳分离效果。 4.2.5.2 内标溶液的配制 称取芪4.0g(准确至0.0002g)于200mL容量瓶中。以苯溶解并稀释至刻度。 4.2.5.3 标准溶液的配制 称取杀虫脒标准品约0.08g(准确至0.0002g)于25mL筒形分液漏斗中,加入23mL蒸馏 水使之溶解,以11氨水中和至pH为8左右(以114广范pH试纸检定),然后用6mL苯分两次 萃取,合并苯层,弃去水层。再准确吸入5mL内标溶液,摇匀备用。 4.2.5.4 试样溶液的配制 称取杀虫脒水剂0.30.5g(准确至0.0002g)于25mL筒形分液漏斗中,加入23mL蒸馏 水,使
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