HG-2022-1991.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 2 0 2 2一9 1 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N , N 一 二乙基一 1 , 4 一 苯二胺滴定法 HG 5 - 1 5 0 5 - 8 5 本标准参照采用国际标准I S O 7 3 9 3 / 1 : 8 5 水质游离氯和总级的测定 第1 部分: N, N 一 二乙 基一 l . 工笨三胺滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定一f 循环冷却水中游离氯和总氛的测定方法与测定范围。 本标准适用于含量为。 . 1 .2 . 5 m g / L 以C I 计) 循环冷却水中总氛的测定, 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析)
2、 用标准溶液的制备 3 术语 3, 游离氯。 包括次散酸, 次抓酸根离子和溶解的元素氯. I2 总氯: 包括游离靓和氯胺。 3 . 3 氯 胺: 包括一氯胺、 二抓胺、 三氯化氮和有机氮化物的所有抓化衍生物。 4 . 1 方法提要 游离氯的测定 当p H为6 . 2 -6 . 5 时, 试样中的游离氯与N , N 一 二乙基一 1 , 4 - 苯二胺( 以下 简称D P D ) 直接反应, 生 成红色化合物。用硫酸亚铁钱标准溶液滴定到红色消失为终点。 42 总氯的测定 当p H为6 . 2 -6 . 5 时, 在过量碘化钾存在下, 试样中总氯与D P D反应, 生成红色化合物。 用硫酸亚 铁按
3、标准溶液滴定到红色消失为终点。 5 试剂和材料 分析方法中, 除特殊规定外, 只应使用分析纯试剂和符合5 . 2 规定的水。 5 . 1 次氮 酸钠溶液: 活性氯浓度为5 . 2 写( 。 / 。 ) 的溶液。 5 . 2 水( 不应含有氧化 性和还原性物质的水) : 蒸馏水必须按下述方法检验: 取两只2 5 0 m L锥形瓶, 在 第一个 瓶内放置1 0 0 m L被检验的水和1 g 碘化钾( 5 . 5 ) 混合, 2 m i n 后, 加人5 . O m L缓冲溶液( 5 . 3 ) 和 5 . O II i L ( ? P D 溶液( 5 . 4 ) 棍合 在 第二 个瓶内, 放置I
4、O O m l 被检验的 水和两滴次 氛酸钠溶液( 5 . 6 ) 混合, 2 m i n 后 加人5 . O m L缓冲溶液( 5 , 3 ) 和5 . O m L D P D溶液( 5 - 4 ) 混合。 若在第一个瓶中无色, 而在第二个瓶中出现淡粉红色, 则水( 5 . 2 ) 符合质量要求。 若蒸馏水不符合质量要求, 必须按下述方法处理: 将3 O O O m L蒸馏水置于烧杯中, 加人。5 0 m I _ 次 氯酸钠溶液( 5工 ) , 混匀, 盖上玻璃盖, 放置至少2 0 h 后去盖, 用H型紫外灯( 9 w) 插人水中, 或在强日 光 下 照射 0 h 以土, 脱氯, 并按上述方
5、法检验, 如不合格, 仍需重新处理。 一一一 一 种 一一一一一弓 一一 -一 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 0 6 一 2 7 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 H G 2 0 2 2 一 9 1 5 . 3 缓冲溶液: p H为6 . 5 0 用水( 5 . 2 ) 分别将4 6 . O g磷酸二氢钾( K H 2 P 0 , ) ( G B 1 2 7 4 ) , 6 0 . 5 g十二水磷酸氢二钠( N a , H P 0 4 1 2 H , 0 ) ( G B 1 2 6 3 ) 和0 . 8 g乙二胺四乙酸二钠( C , , H N , O e N a
6、 , “ 2 H , O ) ( G B 1 4 0 1 ) 溶解后, 移人1 O O O m L 容量瓶中. 用水( 5 . 2 ) 稀释至刻度, 摇匀。 5 . 4 N, N二乙基一 1 , 4 一 苯二胺硫酸盐( 以下简称D P D ) C N H 2 C , H , - N( C , H , ) 2 H 2 S O , ) : 1 . 1 9 / 1 - 溶液。 在2 5 0 m L水( 5 . 2 ) 中加人 2 0 m L硫酸( G B 6 2 5 ) 并溶解 0 . 2 g乙二胺四乙酸二钠( G B 1 4 0 1 ) 和 I . l g 无水D I D, 用水( 5 - 2 )
7、 稀释到1 O O O m L混匀。 置于棕色瓶中, 防止受热。 一个月后或当溶液变色时, 须更 新溶液f 5 . 5 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 5 . 6 次氯酸钠溶液: 活性氯浓度约为。 . l g / L的溶液。 称取约2 g ( 精确至0 O O l g ) 次氯酸钠溶液( 5 . 1 ) , 用水( 5 - 2 ) 稀释至1 0 0 0 M L混匀。 5 . 7 硫酸亚铁铁( G B 6 6 1 ) 标准溶液: c C ( N H 4 ) , F e ( S O , ) z 6 H , 0 ) =0 . 0 5 6 m o l / L溶液 配制: 称取约 2 2 g (
8、精确至0 . O O l g ) 六水硫酸亚铁钱C ( N H 4 ) 2 F e ( S 0 4 ) 2 . 6 H 2 0 ) ( G B 6 6 1 ) 溶于含 5 . O m l 硫酸( G B 6 2 5 ) 的2 5 0 m L 水( 5 . 2 ) 中. 移人1 O O O m L容量瓶内, 用水( 5 . 2 ) 稀释至刻度, 摇匀, 贮存 在棕色瓶内。 使用当 天, 按下述给定的操作方法标定该溶液。 标定: 在2 5 0 m l锥形瓶内, 移取5 0 . O O m L硫酸亚铁钱溶液( 5 - 7 ) , 加人5 0 m L水( 5 . 2 ) , 5 . O m L正磷 酸
9、( G B 1 2 8 2 ) 和四滴二苯胺磺酸钡指示液( 5 . 1 0 ) , 用重铬酸钾标准溶液( 5 . 9 ) 滴定到紫色不褪, 即为终 点。硫酸亚铁铰溶液( 5 - 7 ) 浓度C A 按式( 1 ) 计算: 式中 5 . 8 CA 一 黔 ( 1 ) : 。 一 一 重铬酸钾标准溶液( 5 - 9 ) 的浓度, m o l / L ; V , - 一 消耗重铬酸钾标准溶液的体积, m L ; V , -吸取被标定的硫酸亚铁钱溶液( 5 - 7 ) 的体积, m L , 所得结果应表示至二位小数。 当 、 小于。 0 4 4 m o l / L时, 则应重新配制。 硫酸亚铁钱( G
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