HG-2161-1991.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 1 6 1 一 9 1 三 环 哇 可 湿 性 粉 剂 1 主题内容与适用范围 本标准规定了2 0 %三环哇可湿性粉剂的技术条件、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮 存要求。 本标准适用于三环哇原药与填充剂、 助剂经加工而成的三环哇可湿性粉剂。 有效成分: 三环哇。 化学名称: 5 一 甲基- 1 , 2 , 4 一 三哩并( 3 , 4 - b ) 苯并唾哇。 结构式 : 分子式: C , H 7 N , S 相对分子质量 : 1 8 9 . 2 4 ( 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 6 0 1 农药氢
2、离子浓度测定方法 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B 5 4 5 1 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 H G 2 -8 9 6 农药粉剂细度测定方法 3 技术要求 3 . 1 外观: 灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末。 3 . 2 三环哇可湿性粉剂还应符合下列指标要求: 项目指标 三环哇含量, %( m / m ) 2 0 . o a 若 细度( 通过4 5 p m筛) , % ( m / m ) 9 5 润湿时间, mi n1 悬浮率, %( .l m)7 0 p H值6 . 0 - 8 . 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 ,
3、一 1 8 批准 1 9 9 2 一 0 5 一 0 1实施 H G 2 1 6 1 一 9 1 4 检验方法 4 . 1 三环哇含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 样品用三氯甲烷萃取, 离心分离, 以正二十四烷作内标物, 用S E - 3 0 / G a s C h r o m Q为填充物的色谱 柱 , 对二环哇进行分离和定量。 4 门. 2 试剂和溶液 三环哇标准样品: 已知含量, 9 9 . 0 0 o ( m/ .) ; 内标物: 正二十四烷( 无干扰分析的杂质) ; 三城甲烷( G B 6 8 2 ) ; 固定液: S E - 3 0 ; 载体: G a s C h r o m
4、 Q或C h r o m o s o r b W- H P , 1 8 0 -2 5 0 p m( 6 0 -8 0目) ; 内标溶液: 用三氯甲 烷配成含正二十四烷 1 2 g / L的溶液。 4 . 1 . 3 仪器 气相色谱仪: 氢火焰离子化检测器; 色谱柱: 长l m, 内径3 m m的玻璃柱, 内装7 %S E - 3 0 / G a s C h r o m Q( 或C h r o m o s o r b W- H P ) , 1 8 0 - 2 5 0 f, m填充物; 微量进样器: l 0 K L ; 离心机: 带 5 0 mL离心管。 4 . , . 4 操作步骤 4 . 1
5、. 4 . 1 色谱柱的制备 4 门. 4 门. 1 固定液的涂渍 称取约。 . 2 8 g S E - 3 0 于2 5 0 m L 烧杯中, 加入约2 5 m L三氯甲 烷( 以溶剂恰好浸没载体为宜) , 搅拌 使之完全溶解, 将已称好的约4 g 载体一次倒人上述烧杯中, 轻轻摇动, 使之混合均匀, 待稍干后, 倒人培 养皿中, 置于红外灯下, 使溶剂挥发近干, 再置于 1 0 0 烘箱中, 干燥 2 h 4 . 1 . 4 门, 2 色谱柱的填充 将洗净、 烘干的色谱柱入口 端连接一小玻璃漏斗, 出口 端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净 纱布后, 用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵
6、, 由漏斗处分次倒人填充物, 同时不断轻敲柱壁, 使填 充物紧密均匀地装满色谱柱, 然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉, 并适当压紧。 4 . 1 . 4 . 1 . 3 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连, 出口 端暂不接检测器, 以约 1 5 m L / m i n的氮气流速, 分阶段升温至 2 8 0 C, 并在此温度下, 至少老化4 8 h ,降温后将柱出口 端与检测器相连。 4 . 1 . 4 . 2 气相色谱操作条件 温度 : 柱室2 4 0 C; 汽化室2 9 0 ,C; 检测器2 9 0 C , 气体流速: 载气( N) 3 0 m L / m i n ; 氢气
7、5 0 m L / m i n ; 空气5 0 0 m L / m i n , 记录仪纸速: 4 m m / m i n , 进样量 H G 2 1 6 1 一 9 1 2 1 1 。 保留时间: 三环哇约3 - i n ; 二十四烷约6 m i n , 上述气相色谱操作条件, 系典型操作参数, 可根据仪器的特点, 对操作参数作适当调整, 以获得最佳 效果 三环哇可湿性粉剂气相色谱图 1 一三环哇; 2 一正二十四烷 4 . 1 . 4 . 3 标样溶液和试样溶液的制备 4 . 1 . 4 . 3 . 1 标样溶液 称取三环哇标准样品。 . 1 2 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g
8、 ) , 置于2 5 m L容量瓶中, 用移液管加入l O m L内标溶 液, 补加三氯甲 烷至刻度, 摇匀。 4 . 1 . 4 . 3 . 2 试样溶液 称取约含。 . 1 2 5 g 三环哇的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 于5 0 m L离心管中, 用移液管加入 l O m L内标溶 液, 再加入 1 5 m L三氯甲烷, 充分摇匀, 离心分离, 取上层清液。 4, . 4 . 4 测定 在选定的色谱条件下, 待仪器稳定后, 重复注入 2 1 L三环哇标样溶液, 直到相邻两次进样的三环哇 与内标物峰面积比的变化小于1 %为止。然后按下列顺序进行分析: 标样溶液 ; 试样溶
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