HG-2427-1993.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 4 2 7 一 9 3 氰氨化钙 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工农业用氰氨化钙的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存以及安 全要求 本标准适用于由电石和氮气进行氮化反应而制得的氰氨化钙 该产品工业上用于制造氰熔体及双 氰胺等化工原料; 农业上作为碱性缓效含氮肥料。 结构式: C a =N -C =N 相对分子质量: 8 0 . 1 0按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准
2、溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 0 0 3 试验筛 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3 . 1 外观: 黑色粉末。 3 . 2 氰氨化钙应符合表1 要求: 表 1% 项目 指标 优等品一等品合格品 总氮( N ) 含量) 2 0 . 01 9 . 01 7 . 0 电石( C . C) 含量成 0 . 20 . 5 , 0 筛余物( 8 5 0 k m筛)簇 3 4 试验方法 分析方法中, 除特殊
3、规定外, 均使用分析纯试剂, 所使用的水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。 4 . , 总氮含量测定蒸馏后滴定法 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 3 一 3 1 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 H G 2 4 2 7 一 9 3 本方法参照采用国际标准I S O 5 3 1 5 -8 4 肥料中总氮含量测定 。 4 . 飞 . 1 方法原理 试样用浓硫酸加热水解, 使氰氨基氮及其他形式的氮转化为馁态氮, 从碱液中蒸馏氨, 并用过量硫 酸标准溶液吸收, 在指示剂存在下, 用氢氧化钠标准溶液反滴定过量硫酸 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 .
4、 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) ; 4 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液; 4 0 0 g / L ; 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠标准溶液: ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L , 按G B 6 0 1 中( 4 . 1 ) 配制和标定; 4 . 1 . 2 . 4 硫酸标准溶液, ( 1 / 2 H , S O , ) =0 . 5 m o l / L , 按G B 6 0 1 中( 4 . 3 ) 配制; 4 . 1 . 2 . 5 甲 基红一 亚甲 基蓝混合指示剂: 5 0 m l , 甲 基红乙醇( G B
5、6 7 9 ) 溶液( 2 g / L ) 与5 0 m l _ 亚甲基蓝乙 醇溶液( 1 g / L ) 混合; 4 . 1 - 2 . 6 广范p H试纸。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器, 设备和 4 . 1 . 3 . 1 水解仪器: 容量为1 0 0 0 m L圆底烧瓶和短颈漏斗。 4 . 1 . 3 . 2 蒸馏仪器: 仪器如图1 所示, 或其他经实验证明, 在规定的试验条件下, 能给出相同结果的蒸馏 仪器。 a . 蒸馏瓶( A ) : 容量1 0 0 0 m L , 带2 9 号内 接标准磨口; b . 防溅球管( B ) : 与蒸馏瓶连接的一端带有2 9 号
6、外接标准磨口, 与冷凝管连接的一端带有1 9 号外 接标准磨口; c . 滴液漏斗( C ) : 容量5 0 m L ; d . 直形冷凝管( D ) : 有效长度约4 0 0 m m, 进口为1 9 号内接标准磨口, 出口 为2 9 号外接标准磨口; e . 吸收瓶( E ) : 容量5 0 0 m L , 瓶口 为2 9 号内 接标准磨口, 瓶侧连接双连球。 4 . 13 . 3 防爆沸颗粒或防爆沸装置: 后者由一根1 0 0 m m X 5 m m玻璃棒, 连接在一 根2 5 m m聚乙烯管 士 飞 H e 2 4 2 7 一 9 3 引刽土下D = I C 叹R i o o o .L
7、月 - 洲 尹 图 1蒸馏仪器 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 试样水解 称取1 g 试样, 精确到0 . 0 0 1 g , 置于干燥蒸馏瓶( A ) 中, 加入2 5 m L 硫酸( 4 . 1 . 2 . 1 ) , 于烧瓶颈上插 上短颈漏斗, 将烧瓶置于通风橱内的加热装置上( 加热装置预先调节至通过7 - 7 . 5 m i n 沸腾试验) , 加 热烧瓶和内 容物至硫酸激烈沸腾后, 保持4 5 m i n , 移去热源, 冷却至室温, 小心加入2 5 0 m L水, 混匀。 注: 热源所供出的热, 能在7 - - 7 . 5 m i n , 使2 5 0 m
8、 L水从2 5 C 加热至激烈沸脚, 一般用1 5 0 0 W 电 炉即可。 4 门 4 . 2 蒸馏 烧瓶中放几颗防爆沸颖粒或防爆沸装置( 4 . 1 . 3 . 3 ) , 在后一种情况下, 将聚乙 烯管接触烧瓶底部 按 图1 组装仪器 用滴定管加入4 5 . 0 0 m l 硫酸标准溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 于吸收瓶( E ) 中, 加入2 滴混合指示剂, 按图1 装上 吸收瓶 至少加入1 2 0 m L氢氧化钠溶液( 4 . 1 . 2 . 2 ) 于滴液漏斗( C ) 中, 小心注入到蒸馏瓶( A ) 内, 当滴液漏 斗中余下约2 m l溶液时关闭活塞。 加热使烧瓶内
9、容物沸腾, 蒸馏期间, 烧瓶内 容物应保持碱性。 蒸馏进行约4 5 m i n 或至少收集1 5 0 m L 馏出液后, 将吸收瓶( E ) 取下, 用p H试纸检验后蒸出的 馏出 液, 以保证氨全部蒸出, 移去热源。 从冷凝管( D ) 上拆下防溅球管( B ) , 用水冲洗冷凝管壁, 收集冲洗液于吸收瓶( E ) 中。 4 . 1 . 4 . 3 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 反滴定过量硫酸标准溶液至混合指示剂呈灰绿色为终点 4 门- 4 . 4 空白试验 在2 5 0 m l三角烧瓶中, 用滴定管注入4 5 . 0 0 m L硫酸标准溶液( 4 . 1
10、. 2 . 4 ) , 加人2 滴混合指示剂, 用 H G 2 4 2 7 一9 3 氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸溶液由紫红色变为灰绿色为终点。 4 . 1 . 式中 5 分析结果的表述 总氮( N) 含量 x, , 以质量百分数( %) 表示, 按式( 1 ) 计算: C ( V 一 V , ) X 0 . 0 1 4 0 h , = - -瓜丁 一 一 一 一X 1 0 0 C ( V : 一 V , ) X 1 . 4 0 1 月 . . 。 。 (1) Vl 刀 刁 0 . 0 1 4 01 - 氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) 的实际浓度, m o t / L
11、; 4 5 . 0 0 m L硫酸标准溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 反滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 试样的质量, 9 ; 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 ( N a O H ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的氮的质 量。 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值G0 . 3 0 %; 不同实验室测定结果的绝对差值(0 . 5 0 %. 4 . 2 碳化钙含f测定气t法 4 . 2 . 1 方法原理 氰氨化钙中的碳化钙能和水作
12、用而放出乙 炔气, 从乙炔气在一定温度和压力下所占的体积, 算出试 样中碳化钙的含量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液: 氯化钠饱和溶液用1 %盐酸酸化至。 . 1 %甲基橙指示剂呈红 色, 然后用乙炔气饱和。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 门空盒气压表。 4 . 2 . 3 . 2 碳化钙测定装置如图2 所示: a . 水准瓶( A ) : 容量2 5 0 ml ; b . 量气管( B ) ; 5 0 或1 0 0 mL, 分度0 . 1 mL ; c , 分液漏斗( C ) : 容量6 0 m L , 分度1
13、 m L ; d . 反应瓶( D ) : 容量1 2 5 m L抽滤瓶; e . 温度计( E ) ; 1 0 0 Ca H G 2 4 2 7 一 9 3 图 2 碳化钙测定装置 4 . 2 . 4 分析步骤 将用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液装入量气管( B ) 内, 管的下端用橡皮管和水准瓶( A ) 相连接, 瓶内 亦盛有乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。 管的上端通过三通活塞和反应瓶( D ) 的横支管相连接, 反应瓶塞上 插有分液漏斗( C ) 和温度计( E ) , 分液漏斗中亦装入同样的用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液 开启三通活塞使量气管与大气相通, 升举水准瓶, 使量气管内的液面达到零点。
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