HG-T-2832-1997.pdf
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1、HG/ T 2 8 3 2 - 1 9 9 7 前言 本标准优等品等效采用美国标准A N S I / A WWA B 7 0 3 : 1 9 8 9 ( 氟硅酸 , 其优等品达到国际先进水 平, 一等品达到国际一般水平。 本标准与美国标准的主要技术差异如下: 1 根据我国实际情况将产品划分为三个等级。 2 增加了用户要求的游离氟和铜两项指标。 3 氟硅酸含量测定采用酚酞作指示剂代替美国标准中的以嗅百里酚蓝作指示剂。 4 游离氟和铜含量测定采用经多年使用验证的经典方法 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研
2、究院、 云南昆阳磷肥厂 本标准主要起草人: 姚锦娟向荣丽周吉光 本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 工业氟硅酸 H G / T 2 8 3 2 - 1 9 9 7 F l u o s i l i c i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 范 围 本标准规定了工业氟硅酸的要求、 采样、 试验方法以及标志、 包装、 运输、 贮存和安全要求。 本标准适用于湿法磷肥和湿法磷酸生产中副产的四氟化硅气体, 经水循环吸收制成的工业氟硅酸。 该产品主要用于湿法、 冶炼工业中作添加剂以及生产氟盐系列化工产品作原
3、料。 分子式: H, S i F , 相对分子质量: 1 4 4 . 0 9按 1 9 9 3年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 0 - - 1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(
4、 n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化T产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 3 . 1 外观: 无色液体或浅色液体。 3 . 2 工业氟硅
5、酸应符合表 1 要求 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品合格品 氟硅酸( H , S i F , ) 含量 2 0 . 0 - 3 0 . 0多1 4 . 0)8 . 0 游离氟( F ) 含量G 0 . 3 5 铜( C . ) 含量落 0 . 0 0 0 2 重金属( 以P b 计) 含量( 0 . 0 2 00 . 0 2 0 4 采样 4 . 1 每批产品不超过 6 0 t o 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 7 - 0 2 - 0 4 批准 1 9 9 7 - 1 0 - 0 1 实施 H G / T 2 8 3 2 -1 9 9 7 4 . 2 按G B / T 6 6
6、7 8的6 . 6 的规定确定采样单元数。桶装采样时, 将桶内产品混匀, 用塑料采样器插人 至桶内3 / 4 处, 待样品充满后将上端封闭, 取出。每桶所取质量不得少于 1 0 0 g 。采样总量不得少于 5 0 0 g . 槽车或贮槽装运时, 用塑料采样瓶从深度不同的上、 中、 下三处取出等量试样, 混匀, 总样量不少 于5 0 0 g 。 将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中, 密封。瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名、 产 品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品, 另一瓶保存三个月备查。 4 . 3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍
7、量的包装中采样进行核验, 核验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格。 5 试验方法 5 . 1 按G B / T 1 2 5 0 的5 . 2 规定的 修约值比 较法判定试验结果是否符合标准。 5 . 2 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 5 . 3 氟硅酸含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 氟硅酸
8、与硝酸钾反应, 生成氟硅酸钾沉淀和硝酸, 先在室温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生 成的硝酸及其它的酸( 微量的H F ) 。然后滴定经沸腾水解产生的氢氟酸。根据滴定后者时氢氧化钠标 准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的 含量。 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 硝酸钾饱和溶液; 5 . 3 . 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H ) 约0 . 5 m o l / L ; 5 . 3 . 2 . 3 酚酞指示液: 1 0 g / L , 5 . 3 . 3 分析步骤 以称量瓶称取约2 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5
9、 0 m L锥形瓶中, 加人1 0 m L饱和硝酸钾溶液 和1 0 m L水, 于冰箱中放置3 0 m i n , 取出 加人3 滴酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保 持3 0 s 不褪, 记下消耗的体积( V , ) , 将溶液加热至沸, 继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的红色 为终点, 记下消耗的体积( V z ) e 5 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氟硅酸( H, S i F , ) 含量 X , 按式( 1 ) 计算: X 一 ( V , - V , ) cn 到 ). 0 3 6 0 2 1 0 0 3 . 6 0 2Xc X ( V, 一V,
10、 ) 导- 一 曰n- 一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中: V滴定至第一次终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL ; V z -滴定至第二次终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o t / L ; 试料的质量, 9 ; 0 . 0 3 6 0 2 与1 . O O m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氟硅 酸的质量。 5 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定
11、结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 5 0 0 , 5 . 4 游离氟含量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 H G / T 2 8 3 2 -1 9 9 7 试料用硝酸钾沉淀后, 其滤液调节 p H值为 5 . 5 -6 . 0 , 以饱和甘汞电极为参比电极, 用氟离子选择 电极直接测量溶液的电极电位。采用标准曲线法计算氟含量 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 li 肖 酸溶液: 1 +1 5 ; 5 . 4 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 2 0 0 g / L ; 5 . 4 . 2 . 3 硝酸钾饱和溶液; 5 . 4 . 2 . 4 柠檬酸一
12、柠檬酸钠缓冲溶液( p H 5 . 5 - 6 . 0 ) ; 称取2 7 0 g 二水合柠檬酸钠和2 4 g 一水合柠檬酸, 溶于水中, 稀释至 1 0 0 0 m1 , 摇匀。 5 . 4 . 2 . 5 氟标准溶液: 1 ml溶液含有。 . 1 m g F ; 5 . 4 . 2 . 6 澳甲酚绿指示液: 1g 八 ; 5 . 4 . 3 仪器、 设备 5 . 4 . 3 . 1 氟离子选择电极; 5 . 4 . 3 . 2 饱和甘汞电极; 5 . 4 . 3 . 3 电位测定仪: 精度为2 m V / 格, 量程一5 0 0 m V -+5 0 0 m V; 5 . 4 . 3 . 4
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