HG-T-2970-1999.pdf
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1、备案号: 2 8 3 7 - 1 9 9 9 HC/ T 2 9 7 0 - 1 9 9 9 前言 本标准是由化工行业标准 H G / T 2 9 7 0 -1 9 8 9 ( 工业用三氯化磷 修订而成。 本标准技术指标主要考虑了使用需要, 同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。 本标准与 HG / T 2 9 7 0 -1 9 8 9的主要技术差异为: - 一 根据国内生产实际质量, 提高了一等品、 合格品的指标要求; 一 明确确定了三氯化磷含量、 游离磷含量试验条件; 根据产品性质明确规定了产品标志、 包装、 运输、 贮存 按G B / T 6 6 7 8 ( 化工产品采样总则 要求采样
2、 工业用三氯化磷行业标准的实施, 对于统一检验条件和指标, 加强产品质量控制, 具有重大意义。 本标准根据对产品质量的应用要求, 按照G B / T 1 2 7 0 7 -1 9 9 1 工业产品质量分等导则 , 将产品分 为优等品、 一等品、 合格品。 本标准自实施之日 起, 同时代替 H G / T 2 9 7 0 -1 9 8 9 . 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口 本标准起草单位: 化学工业部锦西化工研究院、 山东农药工业股份有限公司。 本标准主要起草人: 胡立明、 李富荣、 刘元臣、 陈沛云、 王绍鹏。 中华人民共
3、和国化工行业标准 H G / T 2 9 7 0 - 1 9 9 9 工业用三氯化磷 代替 HG / T 2 9 7 0 - 1 9 8 9 P h o s p h o r u s t r i c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 范围 本标准规定了工业用三氯化磷的要求、 采样、 试验方法以及标志、 包装、 运输、 贮存、 安全 本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。 分子式: P C 1 3 相对分子质量 : 1 3 7 . 3 3 ( 按 1 9 9 3 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过
4、在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G 1 3 1 9 0 - - - 1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 。 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 5 -1 9 8 8 化学试剂沸程测定通用方法
5、( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品 采样总则 G B / T 6 6 8 。 一 1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 3 . 1 外观: 无色透明或微黄色液体 3 . 2 工业用三氯化磷应符合表 1 要求 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品 合格品 三
6、氯化磷含量)9 9 . 09 8 . 09 7 . 0 游离磷含量(0 . 0 0 1 00 . 0 0 5 00 . 01 0 沸程( 7 4 . 5 0C-7 7 . 5 C) 时的体积分数妻9 6 . 09 5 . 09 4 . 0 4采样 4 . 1 生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批, 用户可以把每次收到的产品视为一批。 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0 批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 H G / T 2 9 7 0 - 1 9 9 9 4 . 2 玻璃瓶、 铁桶包装的产品按照G B / T 6 6 7 8 一 1 9 8 6中6
7、. 6 的规定确定采样单元数。用适当的采样 管, 慢速插人容器, 深度为 2 / 3 处采样; 槽车包装的产品从槽车内上、 中、 下三处采样。将所采样品混匀 , 总量不少于5 0 0 m 工 , 分别装人两个清洁、 干燥的磨口瓶中( 或具塞密封良好的样品瓶中) , 在瓶_L 粘贴标 签, 注明生产厂名称、 产品名称、 产品批号、 采样 日期和采样人姓名。一瓶供检验用, 另一瓶保存备查。 4 . 3 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自 两倍的包装中采样进行核验。核验结果 有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品为不合格。 5 试验方法 5 . 1 概述 5 . 1 . 1 出
8、厂检验项目: 外观、 三氯化磷含量、 游离磷含量、 沸程 5 . 1 . 2 采用G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 中5 . 2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准口 5 . 1 . 3 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2中规定的三 级水。 试验中所用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3 之规定 制备 5 . 2 三氯化磷含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 三氯化磷与水反应生成亚磷酸, 用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸, 该反应是可
9、逆的, 为使氧化完全, 用硼酸按中和该反应生成的碘化氢, 剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 以淀粉为指示剂判定终 点反应式如下: P C 1 3 +3 H3 0 =H :, P O :, +3 HC I H 3 P 0 3 +H2 0+h=H 3 P 0 4 +2 HI I e +2 N a , S 2 0 3 =N a , S , O 6 +2 N a l 5 . 2 . 2 试剂和溶液 5 . 2 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +6 0 5 . 2 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 2 5 . 2 . 2 . 3 硼酸铰溶液: c l / 3 ( N H , ) , B 0 ,
10、1 =1 m o l / L 配制: 称取2 0 g 硼酸( 精确至。 . 0 1 g ) , 溶解于1 7 0 m L 1 0 0 o 氨水中, 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水 稀释至刻度, 摇匀 5 . 2 . 2 . ; 碘 溶 液 : ( 合 1e ) 一 。 , 1 m o l/ L o 5 . 2 . 2 . 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 c ( N a 2 S i 0 , ) =0 . 1 m o l / I 。 5 . 2 . 2 . 6 淀粉溶液: 5 g / L o 5 . 2 . 3 分析步骤 5 . 2 . 3 . 1 试样溶液的制备 用干燥的移液管迅速吸
11、取 3 m L试样, 置于已知质量的干燥称量瓶中, 立即盖紧, 称量( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) , 然后连同 称量瓶放人盛有3 0 0 m L 水的 水解瓶中, 将水解瓶盖紧, 水封, 轻轻摇动, 待称量瓶 的盖打开, 试样徐徐流出后, 将水解瓶放人1 5 左右冷水中冷却, 并间断轻轻摇动水解瓶水解约1 h . 水解完全后将溶液全部移人5 0 0 m L容量瓶中, 静置至室温, 用水稀释至刻度, 摇匀。 5 . 2 . 3 . 2 侧定 吸取2 5 . 0 0 m I试样溶液( 5 . 4 . 3 . 1 ) , 置于碘量瓶中。准确加人 5 0 . 0 0 m 工 _ 碘溶液,
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