HG-T-2962-1999.pdf
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1、备案号: 2 7 6 7 -1 9 9 9 HG/ T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 前言 本标准主要参考原化工行业标准 HG / T 2 9 6 2 -1 9 8 6 工业硫酸锰 并依据目前国内生产实际情况 和用户要求制定。 本标准与 HG / 丁2 9 6 2 -1 9 8 6比较作了如下修改: 1 增加了以Mn 计的硫酸锰主含量项目, 多数用户有此要求 2化物指标略有放宽, 使得在不影响使用的前提下, 降低了生产成本。试验方法由电位滴定法 改为氯化银比浊法, 操作简便准确。 3 p H值指标范围作了适当调整, 使之更符合产品本身的特性, 并有利于工业生产控制 本标准生效之日 起,
2、同时代替H G / T 2 9 6 2 -1 9 8 6 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口 本标准起草单位: 化工部天津化工研究院、 长沙旭华化工厂、 长沙沿江化工厂 本标准主要起草人: 范国强、 谢志强、 赵兴年 本标准 1 9 8 6 年5 月首次发布为国家标准, 1 9 9 2 年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 工业硫酸锰 H G / T 2 9 6 2 - 1 9 9 9 Ma n g a n o u s s u l p h a t
3、 e f o r i n d u s t r i a l u s e 代替 HG / T 2 9 6 2 一1 9 8 6 范围 本标准规定了工业硫酸锰的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于工业硫酸锰, 该产品主要用途为油墨、 油漆、 涂料催干剂的合成原料, 合成脂肪酸的催 化剂及其他锰盐原料。 分子式: Mn S O , 相对分子质量 : H, O 1 6 9 . 0 1 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,
4、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 - - 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 - - 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9
5、8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 9 4 6 -1 9 8 8 塑料编织袋 3 要求 3, 外观: 白色、 略带粉红色的结晶粉末。 3 . 2 工业硫酸锰应符合表 1 要求。 表 1 要求 指 标 项 目 指标 硫酸锰( Mn S O , H , O ) / %) ( 以M
6、n 计) / %妻: ,: 铁( F e ) / %(0 . 0 0 4 抓化物( C U / %簇0 . 0 0 5 水不溶物/ %(0 . 0 5 p H 5 . 0 - 6 . 5 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 H G / T 2 9 6 2 -1 9 9 9 4试验方法 本标准所用试刘和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1 , G B /
7、 T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 硫酸锰含量的测定 方法提要 在磷酸介质中, 于2 2 0 0C -2 4 0 下用硝酸钱将试料中的二价锰定量氧化成三价锰, 以N 一 苯代邻氨 基苯甲酸作指示剂, 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 磷酸 4 . 1 . 2 . 2 硝酸按。 4 . 1 . 2 . 3 无水碳酸钠。 4 . 1 . 2 . 4 .N 一 苯代邻氨基苯甲酸指示液: 2 g / L溶液。称取。 . 2 g N 一 苯代邻氨基苯甲酸, 溶于少量水中, 加0 . 2 g 无水碳酸钠, 低温加热溶解后加水
8、至1 0 0 m L , 摇匀 4 . 1 . 2 . 5 硫磷混合酸: 于7 0 0 m L水中徐徐加人1 5 0 m L 硫酸及1 5 0 m L 磷酸, 摇匀, 冷却。 4 . 1 . 2 . 6 重铬酸钾标准溶液: c ( 1 / 6 K , C r , O , ) 约为0 . 1 m o t / I 。准确称取在 1 2 0 烘至恒重的基准重 铬酸钾约4 . 9 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ,置于1 0 0 0 m L容量瓶中, 加适量水溶解后, 稀释至刻度, 摇匀 4 . 1 . 2 . 7 硫酸亚铁按标准滴定溶液: c F e ( N H , ) , ( S O
9、 , ) , 约为0 . 1 m o l / 工 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 的标定应与样品测定同时进行 配制: 称取4 0 g 硫酸亚铁按, 溶于3 0 0 m L ( 1 +4 ) 硫酸溶液中, 加7 0 0 m l 水, 摇匀 标定: 移取2 5 m 工 重铬酸钾标准溶液, 加 1 0 m L 硫磷混合酸, 加水至1 0 0 m L 。用硫酸亚铁钱标准 滴定溶液滴定至橙黄色消失。加人 2 滴 N - 苯代邻氨基苯甲酸指示液, 继续滴定至溶液显亮绿色即为终 点。硫酸亚铁铁标准滴定溶液的摩尔浓度 按式( 1 ) 计算: V m 牛4 9 . 0 3 亏 。 “ , (1) 式中: ,一称取重铬酸
10、钾的实际质量, 9 ; 4 9 . 0 3 一 一 重铬酸钾( 1 / 6 K 2 C r 2 O , ) 的摩尔质量, g ; 一 移取重铬酸钾标准溶液的体积, m l ; 一滴定中消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积, m L o 分析步骤 叭v 4 . 1 . 3 称取约。 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 。置于5 0 0 ml锥形瓶中, 用少量水润湿。加人2 0 m L磷酸, 摇匀后加热煮沸, 至液面平静并微冒白烟( 此时温度为2 2 0 C - 2 4 0 0C ) , 移离热源, 立即加人2 g 硝酸馁 并充分摇匀, 让黄烟逸尽。冷却至约7 0 后, 加 1
11、0 0 m工水, 充分摇动, 使盐类溶解, 冷却至室温。用硫 酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至浅红色, 加人2 滴 N 一 苯代邻氨基苯甲酸指示液, 继续滴定至溶液由红色 变为亮黄色即为终点。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分含量表示的硫酸锰( Mn S O , H B O ) 含量( X, ) 按式( 2 ) 计算: X , 一c V X .0 . 1 6 9 0 X 1 0 0 一 c V X 1 6 . 9 . . . . . . . . ( 2 ) 刀t m 以质量百分含量表示的硫酸锰( 以Mn 计) 含量( X ) 按式( 3 ) 计算 vc V X 0 . 0 5 4 9
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