HG-T-2686-1995.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 惰性气体中 x G/ T 2 6 8 6 一 9 5 微量氢、 氧、 甲烷、 一氧化碳的测定 氧化错检测器气相色谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了惰性气体中微量杂质组分氢、 氧、 甲烷、 一氧化碳的测定方法、 仪器要求、 测定条件、 标 准气、 测定步骤和结果处理等。 本标准主要适用于检测氮气、 氢气、 氦气、 氖气、 氢气、 氨气等气体中微量杂质氢、 氧、 甲烷和一氧化 碳的含量。 2 引用标准 G B / T 3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则 G B / T 5 2 7 4 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法 G B / T 6 6 8 。
2、 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 1 气体化工产品采样通则 G B / T 1 0 6 2 7 气体分析 标准混合气的制备静态容积法 G B / T 1 0 6 2 8 气体分析 标准混合气体组成的测定比 较法 3 方法提要 采用氧化错固体电池作为气相色谱的检测器。 样品气中被测组分氢、 氧、 甲烷、 一氧化碳经色谱柱分 离后 进入检 测器, 产生 相应的 色谱峰 讯号, 然 后用 外标 法定 量。 4 仪器 采用带有氧化错检测器的气相色谱仪。 该仪器对氢、 氧的检测限应不大于。 . 1 x1 0 - 0 ( V / V ) , 对甲 一 氧化碳的检测限应不大于0 . 5 x
3、1 0 - 6 ( V / V ) , 测定条件 5 - 1 载气 使用惰性气体作载气, 其中被测组分的含量应比 样品气中相对应组分含量低约一个数量级 通常, 载气与被测样品气主 组分相同, 也可使用不影响测定的其他气体作载气, 例如: 分析氮气时用氮气 作载气, 分析氢、 低气时, 可使用氮气或氢气作载气。 52 仪器的操作条件, 如载气的流量、 检测器和色谱柱的工作温度、 本底电 压等, 均参照仪器使用说明 书选定 5 . 3 色谱柱: 色谱柱长约3 m, 内径3 - 4 m m的不锈钢柱, 内 装。 . 2 5 - 0 . 4 0 m m的1 3 X分子筛; 在温度 为2 1 0 2 4
4、 0 C 、 载气流量为1 2 0 - 1 5 0 m L / m i n 的条件下活化2 -3 h 。 该柱经活化处理后对各被测组分应 能完全分离 中华人民共和国化学工业部1 9 9 5 一 0 4 一 0 5 批准1 9 9 6 - 0 1 一 0 1 实施 H G / T 2 6 8 6 一9 5 允许采用其他等效色谱法 6 标准气 6 . 1 瓶装标准气 6 . 1 门瓶装标准气应有国家技术监督局的认证标志和编号, 或经认可的进口标准气。 6 . 1 . 2 标准气的底气与待测样品气相同, 各组分含量与待测样品气中的各组分含量相近, 按 G B / T 5 2 7 4 或G B / T
5、 1 0 6 2 7 , G B / T 1 0 6 2 8 规定制备。 6 . 2 允 许使用指数稀释法配制的 标准气 当对分析结果有异议时, 应使用6 . 1 条规定的标准气。 了 测定步骤 7 , 1 仪器的准备 按照仪器使用说明书, 选定各项操作条件, 启动仪器至进人正常工作状态。 7 . 2 采样 7 . 2 . 1 采样中的安全事项应符合G B / T 3 7 2 3 的规定。 7 . 2 . 2 气体样品的采样原则及一般规定应符合G B / T 6 6 8 1 的规定。 7 . 2 - 3 瓶装气体的采样必须使用高压针形阀, 经金属取样管与仪器取样阀连接, 用升降压方法置换系 统
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