HG-2199-1991.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G 2 1 9 9 一 9 1 水胺硫磷乳油 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水胺硫磷乳油的技术要求, 试验方法、 检验规则及包装、 标志、 运输和贮存。 本标准适用于由水胺硫磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的水胺硫磷乳油。 有效成分: 水胺硫磷 化学名称 0 一 甲基一 O - ( 邻一 异丙氧基碳基苯基) 硫代磷酞胺 结构式 : 于 5裂2 CH., H2 N C O O C H ( C H, ) , 分子式: C H 1 6 N 0 4 P S 相对分子质量; 2 8 9 . 3 ( 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 6
2、0 。 农药水分测定方法 G B 1 6 0 3 农药乳剂稳定性测定方法 G B 1 6 0 4 农药验收规则 G B 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B 4 8 3 8 乳油农药包装 3 技术要求 3 . 1 外观: 亮黄色或茶褐色略具粘稠的透明油状液体。 3 . 2 水胺硫磷乳油应符合下列指标要求: %( m/ 。) 项目 指标 有效成分含量3 5 . 0 水分50 . 5 酸度( 按 H , S O 计)(0 . 3 中华人民共和国化学工业部1 9 9 1 一 1 1 一 , 8 批准 1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施 5 9 8
3、1 H G 2 1 9 , 一 9 1 续表 %( m/ m) 项目 指标 乳液稳定性 合格 热稳定性, , 合格 低温稳定性, 合格 注 1 ) 为型式检验项目, 检验周期为半年 41 检验方法 水肢硫磷含量的测定 4 . 1 - 1 方法提要 试样用乙酸乙醋溶解, 以癸二酸二正丁醋为内标物, 用氢火焰离子化检测器, 在5 0 o O V - 3 填充柱上 进行气相色谱测定。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 41 . 2 . 1 乙酸乙醋( H C 3 -1 2 2 6 ) ;一 4 . 1 . 2 . 2 水胺硫磷标样: 己知含量, 4 . 1 . 2 . 3 癸二酸二正丁酷: 不得含有干
4、扰该色谱分析的杂质; 4 . 1 . 2 . 4 固定液; 0 V - 3 ; 4 . 1 . 2 . 5 载体; 1 0 1 硅烷化白 色担体( 1 8 0 -2 5 0 p m ) ; 4 . 1 . 2 . 6 二甲基兰氯硅烷: 色谱用; 4 . 1 - 2 - 7 内标 溶液: 称取5 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 8 ) 癸二酸二正丁酷于2 5 0 m L 容量瓶中, 用乙酸乙 醋溶解并 稀释至刻度, 混匀; 41 . 2 . 8 标样 榕液: 称取水胺硫磷标样约含。 , 抢( 精确至。 二 。 0 0 1 8 ) 于1 0 M L容量瓶中、 用移液管准确 加入5 m l内
5、标溶 液, 以乙 酸乙 醋 溶解 并稀 释至 刻度, 混匀。 4 . 1 3 仪器 4 . 1 . 3 . 1 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器; 4 . 13 . 2 色谱柱: 1 m X 3 m m玻璃柱( 或不锈俐柱) , 内装5 % 0 V - 3 / 1 0 1 硅烷化白色担体( 1 8 0 -2 5 4 p m ) 填充物; 41 . 3 . 3 记录器: 5 m v ( 或用数据处理机) ; 4 . 13 . 4 微量进样器: S y L , 4飞 . 4 操作步骤 4 . 1 . 4 . 1 色谱柱的制备 4 . 1 . 4 . 1 . 1 固定液的涂演; 称取。 . 5
6、g O V - 3 固定液, 于2 0 0 m L 烧杯中, 加入约3 0 m L 三氯甲 烷, 用玻璃 棒搅拌, 使O V - 3 完全溶解。 再加入1 0 . 0 g 1 0 1 硅烷化白色担体, 用手轻轻振荡烧杯, 使担体完全浸入溶 液中, 将烧杯置于红外灯下加热、 边加热边振荡烧杯, 至 溶剂挥发近干、 再置于1 2 0 0C 烘箱中干燥2 h , 取 出放入干燥器中备用。 4 . 1 . 4 . 12 玻璃柱( 或不锈钢柱) 及汽化室 玻璃衬件硅烷化处理: 用5 % 硅烷化试剂( D M C S ) 的甲笨溶 液, 注入空的、 洁净、 干燥的 玻璃柱及衬件中, 浸泡1 5 m i n
7、 , 放出硅烷化试剂甲苯溶液, 该柱及衬件依次用 甲苯、 甲醇及蒸馏水清洗, 最后再用丙酮清洗, 在1 1 0 C烘箱中, 干燥2 h , 4 . 1 . 4 . 13 色谱柱的填充; 将硅烷化处理并烘干的玻璃柱( 或不锈钢柱) 的入口端接一小漏斗, 出口 端 裹以纱布, 用胶皮管与真空泵相连。 开启真空泵, 从漏斗处分次加人柱填充物, 同时不断轻敲色谱柱壁, 使填充物均匀、 紧密地填满色谱柱。 取下该柱, 在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。 H G 2 1 9 9 一 9 1 4 . 1 . 4 . 1 . 4 色谱柱的老化: 将色谱柱的人口端与汽化室相连, 出口端暂不接检测器, 以
8、大约 1 5 mL / mi n 的载气流速, 分阶段升温至2 6 0 C, 并在此温度下至少老化 2 4 h , 降温后, 将柱出口端与检测器相连。 4 . 1 - 4 . 2 色谱操作条件 温度 : 柱室2 1 0 0; 汽化2 7 0 C; 气体流速 : 载气( N 1 ) 6 0 m L / m i n ; 氢气( Hi ) 4 5 m 1 . / mi n ; 空气4 5 0 m L / m i n ; 衰减 : 1 6 X 1 0 , ( 数据处理机 4 X1 0 1 ) ; 纸速 : 2 . 5 mm/ mi n ( 数据处理机 2 mm/ mi n ) ; 进样量: 0 . 6
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