HG-T-3594-1999.pdf
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1、备案号: 2 7 8 2 -1 9 9 9 HC/ T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 前言 本标准设置了一 个等级, 规定了焦磷酸( H , P 2 O , ) 含量、 五氧化二磷( P , O) 含量、 铁含量、 铅含量和 密度( 2 5 0C) 五项指标。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 化工部天津化工研究设计院、 湖北襄樊市电化学工业研究所。 本标准主要起草人: 郭凤欣、 赵成显、 姚锦娟。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 1 1 2 2 中华人民共和国化工行业标准
2、电 镀 用 焦 磷 酸 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 P y r o p h o s p h o r i c a c i d f o r e l e c t r o p l a t i n g u s e 范 围 本标准规定了电镀用焦磷酸的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于电镀用焦磷酸该产品主要用于电镀铜工艺中调节电镀溶液的p H值。也可用于其 他电镀 . 分子式 : H , P , O 相对分子质量: 1 7 7 . 9 7按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构
3、成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 0 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G
4、 B / T 6 1 1 -1 9 8 8 化学试剂密度测定通用方法( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 G M2 4 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限 数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啦分光光度法( e q v I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 ( . B 门 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 :
5、1 9 8 7 ) 3 要求 : ; 外观: 无色或淡黄色粘稠液体或结晶。 电镀用焦磷酸应符合表1 要求。 表 1 要求 项目 指标 焦磷酸( H , P , O) 含量/ %)5 0 . 0 五氧化二磷( P , 0) 含量/ %)8 4 . 5 铁( F e ) 含量了 %(0 . 0 0 5 铅( P b ) 含量/ %毛0 . 0 0 2 密度( 2 5 0 C) / ( g / -L ) 2 . 0 4 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 1 1 2 3 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 4
6、 试验 方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时. 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三 级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 4 . 1 焦磷酸含f测定 4 . 1 . 1 方法提要 焦磷酸加水稀释后, 用氢氧化钠溶液中和, 转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢 二钠。加人硫酸锌, 生成焦磷酸锌沉淀和硫酸, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式 如下: N a , P , O , +2
7、H C 1 =N a , H, P , O , +2 N a C l N a , H , P , O , 十2 Z n S O , Z n 2 P , O , +N a , S O , +H 2 S O , H 2 S O , +2 N a O H =N a , S O , +2 H , O 4 12 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +2 0 和 1 +1 0 0 , 4 . 1 . 2 - 2 硫酸锌溶液; 1 2 5 g / l 称取1 2 5 g 硫酸锌, 溶解于水并稀释至1 0 0 0 m 工 , 在酸度计上用硫酸溶液( 1 +5 0 0 ) 或氢氧化钠溶液 c
8、 ( N a O H) 约为0 . 1 m o l / L 将溶液p H值调至3 . 8 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液。 配制: 按G B / T 6 0 1 c ( N a O H) 约0 . 1 m o l / I 进行配制 标定: 称取约。 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 在4 0 0 于燥至恒重的无水焦磷酸钠( 将焦磷酸钠在水中重 结晶三次, 置于铂皿中干燥, 置于2 5 0 mL烧杯中, 加人 9 0 mL水溶解。于酸度计上, 在搅拌下慢慢加人 盐酸溶液( 1 +2 0 和1 +1 0 0 ) 直至溶液p H值为3 . 8 , 加人5 0 m
9、 工 、 硫酸锌溶液, 搅拌5 m i n 。在搅拌下用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液p H值接近3 . 6 , 停止滴定, 搅拌2 m i n 使溶液达到平衡, 继续滴定至 溶液p H值为3 . 8 , 此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数( T ) 按式( 1 ) 计算: T 一 mV 。 。 。 。 。 一 (1) 式中: 。 一 一 称取无水焦磷酸钠的质量, g ; v- 一 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml - 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 - 1 . 3 . 1 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H, 配有
10、饱和甘汞电极和玻璃电极; 4 . 1 . 3 . 2 磁力搅拌器口 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4, 试验溶液A的制备 称取约 1 0 g试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 2 5 0 m l 一 烧杯中, 加 5 0 m L水, 用氢氧化钠溶液 ( N a O H ) 约0 . 1 m o l / I . 调节溶液的p H为1 0 ( 用p H试纸检验) , 转移至2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释 至刻度, 摇匀此溶液为试验溶液A 保留此溶液用于五氧化二磷含量、 铁含量的测定。 4T4 . 2 测定 用移液管移取 1 0 ml试验溶液A( 4 .
11、 1 . 4 . 1 ) , 置于2 5 0 ml烧杯中, 加4 0 m l水, 以下按4 . 1 . 2 . 3 从 “ 于酸度计上, 在搅拌下慢慢加人盐酸溶液( 1 +2 0和 1 十1 0 0 ) 直至溶液 p H值为3 . 8 . . . . . . ” 开始, 到 “ , 此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s e ” 为止, 进行操作。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 1 1 2 4 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 以质量分数表示的焦磷酸( H, 1) 2 0 1 ) 含量( X) 按式( 2 ) 计算: 丁VX 0 . 6 6 9 3 mX _1 02 5 0
12、 、, 八1 6 7 3 . 2 5XT V、 入1 口U = . “ 二”门 ” 、 乙 ) 力 2 式中: T 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数; V一一 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m1 ; m- 一试料的质量, 9 ; 0 . 6 6 9 3 一 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数。 4、 . 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 0 , 4 . 2 五叙化二磷含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐加人喳钥柠酮溶液后生成磷铝酸哇琳沉淀, 经过滤、 洗 涤、 称
13、量, 计算出五氧化二磷含量。 4 . 2 , 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 十3 0 4 . 2 . 2 . 2 哇钥柠酮溶液。 制备方法 : a 称取7 0 g 钥酸钠, 溶解于1 0 0 m L水中; b 称取6 0 g 柠檬酸, 溶解于8 5 m L硝酸和1 5 0 m l水的混合液中; 。 在搅拌下将溶液a 倒人溶液b 中; d 在 1 0 0 ml , 水中加人 3 5 mL硝酸和 5 ml , 哇琳; e 将溶液d 倒人溶液 c 中, 放置 1 2 h后, 用玻璃砂柑竭过滤, 再加人 2 8 0 ml 、 丙酮, 用水稀释至 1 0 0 0 m L ,
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