HG-T-3586-1999.pdf
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1、备案号: 2 7 7 2 -1 9 9 9 H G/ T 3 5 8 6 - 1 9 9 9 前言 本标准非等效采用日 本工业标准J I S K 1 4 0 7 ; 1 9 7 8 ( 1 9 8 8 ) ( 氟化氢钱 。 本标准与日 本工业标准主要技术差异如下: 日本工业标准只有一个等级; 本标准根据我国实际情况将产品划分为两个等级。优等品指标优于 日 本工业标准, 一等品指标根据我国国情设置 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。 本标准起草单位: 化工部天津化工研究院、 山东省淄博东岳氟化学有限公司、 江苏省射阳氟化工总 F-
2、 、 中化河北集团雄县化工总厂 本标准主要起草人: 姚锦娟、 郭凤欣、 张武成、 于广辉、 王杏田 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 1 07 9 中华人民共和国化工行业标准 工 业 氟 化 氢 按 1 1 G / T 3 5 8 6 -1 9 9 9 Ammo n i u m b i f l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 范 围 本标准规定了工业氟化氢按的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存和安全要求 本标准适用于以工业无水氟化氢与液氨在液相条件下中和反应而制得的工业氟化氢按。该产品主 要用于
3、石油开采解堵剂, 精细陶瓷填加剂, 玻璃工艺品制作腐蚀剂等 分子式: N H4 H F z 相对分子质量= 5 7 . 0 4 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 。 一1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图示标志 G B / 丁6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1
4、9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 9
5、4 6 -1 9 8 8 塑料编织袋 3 要求 : _ ; 外观 无色菱形或片状结晶。 工业氟化氢铁应符合表 1 要求 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品 氟化氢钱( NH . H F) 含量( 以干基计) 9 7 . 09 5 ,0 干燥减量G 3 . 05 1 0 灼烧残渣含量( 0. 20 . 2 硫酸盐( 以 S ( )计) 含量毛 0.10 .1 氟硅酸钱 ( N 1 1) : 5 . F 。 含量( 2 . 04 . 0 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0 批准2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 1 0 8 0 HG / T 3 5 8 6
6、- 1 9 9 9 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B % T 6 0 1 , G 1 3 / T 6 0 2 , ( G B / T 6 0 3 规定制备。 安全提示: 氟化氢按在空气中易潮解且水溶液呈强酸性, 在操作过程中应尽.不要与皮肤直接接 触。如果与皮肤接触了, 应马上用大t水冲洗 4 . 1 氟化氢馁含量的测定 4川力法提要 在近。 的条件下, 加人硝酸钾饱和溶液, 以消除试料中氟硅酸馁的干扰, 以澳百里
7、酚蓝一 中性红为 指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 碎冰: 用蒸馏水或去离子水制成; 4 . 1 . 2 . 2 硝酸钾饱和溶液; 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液: , ( N a OH ) 约为。 . 5 m o l 八 ; 4 . 1 . 2 . 4 澳百里酚蓝一 中性红混合指示液: 称取0 . 1 g 嗅百里酚蓝和0 . 1 g中性红溶解于2 0 0 m工9 5 %的乙醇中 4 . 1 . 3 分析步骤 称取约。 . 8 g 已于硅胶干燥器中干燥至恒重的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 用
8、少量冷水将样品转移至 预先盛有 2 0 ml硝酸钾饱和溶液和 5 0 g 碎冰的聚乙烯烧杯中, 加人 5 滴嗅百里酚蓝一 中性红混合指示 液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至深绿色( 此测定后溶液留于氟硅酸钱含量的测定) 。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的氟化氢钱( N H , H F 2 ) 含量 X ; 按式( 1 ) 计算: X 。 一c l 匕0 . 0 5 7 一4 X 1 0 0 一 c VX 5 . 7 0 4 刀 之 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度. mo l / I ; V 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m 工 ; 。 试料的质量, 9 ;
9、 0 . 0 5 7 0 4 - 一与1 . 0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氟化 氢按的质量。 4 . 1 . 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 0 0 4 . 2 干燥减量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 将试样于硅胶干燥器中干燥至恒重, 由所剩试样的质量计算出干燥减量 422 仪器和设备 4 . 2 . 2 . 1 铂( 或银) 柑祸; 4 . 22 . 2 硅胶干燥器。 4 . 2 . 3 分析步骤 称取1 g 试样( 精确至。 .
10、0 0 1 g ) , 置于已于硅胶干燥器中干燥至恒重的带盖的铂( 或银) 柑祸中, 放 人硅胶干燥器中, 打开盖子进行干燥, 放置4 h 后进行第一次称量, 以后每2 h 称量一次, 直到先后两次 称最之差不大于。 . 0 0 0 2 g o 4 . 2 . 4 分析结果的表述 1 0 8 1 H G/ T 3 5 8 6 - 1 9 9 9 以质量分数表示的干燥减量 X : 按式( 2 ) 计算 : X,= 式中: 。一 一 干燥前试料和柑祸的质量, 9 ; m : - - 一 干燥后试料和柑塌的质量+ g ; n= I X 1 0 0. , .。 一, . O. . (2) 。 一 试料
11、的质量, 9 。 4 . 2 . 5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 1 % 4 . 3 灼烧残渣含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 将试样于高温炉中灼烧至恒重, 由所剩残渣的质量计算出灼烧残渣含量 4 . 3 . 2 仪器和设备 4 . 321 铂皿 ; 4 . 3 . 2 . 2 高温炉: 温度能控制在( 7 0 0 士2 5 ) 0 C, 4 . 3 . 3 分析步骤 称取5 g 试样( 精确至。 . 0 0 1 g ) , 置于已于( 7 0 0 土2 5 ) 下灼烧至恒重的铂皿中, 在通风橱中, 低温 加热至挥发物完全挥发,
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