HG-T-3253-2000.pdf
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1、备案号 7 2 5 1 -2 0 0 0 HG / T 3 2 5 3 -2 0 0 0 前言 本标准是非等效采用日本工业标准J I S K 8 4 4 7 ; 7 9 8 0 ( 1 9 8 8 年确认) 次磷酸钠( 试剂) 对化工行业 标准H G / 丁3 2 5 3 - - 1 9 8 9 工业次磷酸钠 进行修订而成的 本标准与 HG / 丁3 2 5 3 -1 9 8 9 的重要技术差异如下: 一 原行业标准亚磷酸钠含量 以 N a , H P 姚 “ 5 H : O计, 本次修订亚磷酸钠含量改为 以 N a , H P O 计 一 本次修订调整了亚磷酸钠含量、 钙含量优等品、 铁含量
2、优等品和一等品、 硫酸盐 以S O 。 计) 含 量优等品的指标值。 - - 一 增加氯化物( 以C I 计) 含量指标。试验方法采用电位滴定法进行测定。 一 钙含量的测定中将铬蓝黑R指示剂改为钙试剂胶酸钠盐指示剂 本标准自 实施之日 起, 同时代替H G / T 3 2 5 3 -1 9 8 9 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 江苏省张家港市化工厂、 江苏省连云港市锦屏化工厂、 湖北 省兴发化工集团公司。 本标准主要起草人: 刘幽若、 郭风欣、 孔志明、 杨新国、 陈晓清。 本标准于 1
3、9 8 9 年首次发布, 1 9 9 9 年转化为化工行业标准。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 1 0 0 4 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 3 2 5 3 一2 0 0 0 工 业 次 磷 酸 钠 代替 H G 厂 r3 2 5 3 1 汀 8 9 5 硬 ) d i u m h y P o P h o s P h i t e f o ri n d u s t r i a l u s e 范 围 本标准规定了工业次磷酸钠的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签以及包装、 运输、 贮存 本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀镍 , 金属、
4、 非金属材料的表面金属化的还原 剂. 以及制备其他次磷酸盐和化学试剂等。 分子式 : N a H : P ( ) : HZ O 相对分子质量: 1 05. 99( 按 1 , 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性口 G B / T601 一1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G 1 3 / Y6 o Z 一1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e qI S O6 3 5
5、 3 一 1 : 1 9 8 2 ) ; H / T6 o 3 一1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O6 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) G B / T1 2 5 。 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T3 o 4 9 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法( n eq lsO6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B/T3 o s 。 一2 。 。 。 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法( n e ql s 06 2 2 7 : 1 9 8 2 ) G B / T6
6、 6 7 8 一1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q l s ( ) 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 31 外观: 白色颗粒状晶体。 32 业次磷酸钠应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品 一 合 格 品 次磷酸钠( N 扑IP O : HO) 含量/ %) 9 9 . 09 8 . 0 一。 8 . 。 - 亚磷酸钠( N a 2 H P() 含量/ %( 0 50. 8 1 O 钙( C a)含量/ %续 !0 . 0 2 0 . 0 石0 08 铁( Fe) 含
7、量/ %( 一 0 . 。 。 。 : 0 . 0 0 10 . 0 0 2 硫酸盐( 以5 () 计) 含量/ %续 0 . 0 5 0 10 .1 氯化物( 以Cles计) 含量/ %毛0 . 03 一 1。值 ( 5 % 水 燕 芋 液 )一一5 . 5 一 8 . 5 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 一 0 5 一 23 批准 2 Q 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 1 0 0 5 H G / T 3 2 5 3 -2 0 0 0 4试 验 方 法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中 所川标准
8、滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备 安全提示: 试验中所用试剂含腐蚀性的酸, 操作时应小心, 谨防溅到皮肤上。如溅到皮肤上 , 立刻用 大盘水冲洗, 严重者应治疗 4 . 1 次磷酸钠含量的测定 41飞 方法提要 试样中的次磷酸根与已知过量的浪溶液反应, 过量的滨与碘化钾定量反应生成碘, 以淀粉作指示 剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 2 2 . 1 2 . 2 试剂和材料 碘化钾溶液: 2 0 0 g / 工 _ , 只限于使用无色溶液。 4 .
9、 1 . 2 . 3 称取 释至刻度 硫酸溶液: 1 +9 , 溶 液 ( 合 B ri ) 约 。 m o l/ L , 2 . 7 8 g 澳酸钾和1 0 g 澳化钾( 精确至0 . 0 1 g ) 。用水溶解, 转移到1 0 0 0 m l容量瓶中, 用水稀 2 . 4 2 . 5 3 , 摇匀口 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a 2 S y O , ) 约。 . 1 m o l / L 淀粉指示液: 5 g / L ( 使用期为两周) 分析步骤 称取约。 . 8 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 。用水溶解, 转移到2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度,
10、 摇匀 用移液管移取2 5 m 工 _ 试验溶液置于5 0 0 m L碘量瓶中。再用移液管加人5 0 m L澳溶液, 快速加人 1 0 ml , 硫酸溶液, 立即盖好瓶塞, 水封, 并缓缓摇匀。在暗处 1 5 0C-2 5 放置 1 h ,然后迅速加入1 0 ml , 碘化钾溶液, 盖紧瓶塞, 水封, 缓缓摇匀。1 0 m i n 后, 用少量水冲洗瓶塞, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定至试验溶液变成浅黄色, 加人 2 m L淀粉指示液, 并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为 终点 同时进行空白试验。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的次磷酸钠( N a H , P O
11、, H B O ) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: , ( V一 V, )X 0 . 0 2 6 5 0 X 1 0 0一 0 . 4 2 0 7 X= 2 6 . 5 0 c ( V一V ) 刀 2 一0 . 4 2 0 7 X: (1) 式中:一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V 一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; V- 一 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m 工 ; m 一 试样的质量, 9 ; 0 . 0 2 6 5 0 与 1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S z 0 3
12、 ) 二1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的次 磷酸钠的质量; 0 . 4 2 0 7 - - 一 亚磷酸钠换算成次磷酸钠的系数; X -. - 4 . 2 测出的亚磷酸钠的百分含量, %。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 4 0 % 1 0 0 6 H G / T 3 2 5 3 -2 0 0 0 42 亚磷酸钠含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 试样中的亚磷酸根与已知过量的碘溶液反应, 用淀粉作指示剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过 量的碘 422 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 3
13、6 %乙酸溶液 : 1 十9 0 4 . 2 . 2 . 2 磷酸氢二钠一 磷酸二氢钠缓冲溶液: p H=7 . 3 士0 . 2 e 7 5 m I _ 磷酸氢二钠溶液 c ( N a H P O , ) 约0 . 5 m o l / L 与 2 5 m L磷酸二氢钠溶液 c ( N a H , P O , ) 约 0 . 5 m o l / L 混匀, 用酸度计检查其 p H值。 4 . 2 - 2 . 3 碘溶液: c ( 1 / 2 I) 约 0 . 1 m o l / L 4 . 2 . 2 . 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a a S 2 O) 约。 . I m o t
14、 / 工 。 4 . 2 . 2 . 5 淀粉指示液: 5 g / L ( 使用期为两周) 。 4 . 2 . 3 分析步骤 称取约5 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) , 置于 5 0 0 m L碘量瓶中, 用 2 0 m l水溶解加 2 5 m 工 、 磷酸氢二 钠 磷酸二氢钠缓冲溶液, 用移液管加人2 5 m L碘溶液, 塞紧瓶塞, 水封, 慢慢摇匀, 于暗处在 2 0 以下 存放3 0 m i n ,然后加人3 6 %乙酸溶液2 0 m L , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色加人 2 mL淀粉指示液, 继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。 同时作空白试验。 4 . 2
15、. 4 分析结果的表述 以质量分数表示的亚磷酸钠( N a , H P O , ) 含量( X) 按式( 2 ) 计算: 一 vc ( V一V , ) X 0 . 0 6 2 9 8., _ _ n2= 入 1 V V = 了 了 6 . 2 9 8 c ( V一V, ) 力 之 式中: : 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V .滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; V滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, ML ; r n 试样的质量, 9 ; 0 . 0 6 2 9 8 一一与1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N
16、a 2 S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的亚 磷酸钠的质量 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 0 %0 4 . 3 钙含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在碱性条件下, 用钙试剂梭酸钠盐为指示剂, 以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定样品中的钙。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 321 氢氧化钠溶液: 5 0 g / 工 _ 。 4 . 3 . 2 . 2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( C , o H 1 4 0 8 N 2 N a 2 “ H , 0 )
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