HG-1-1384-1981.pdf
《HG-1-1384-1981.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《HG-1-1384-1981.pdf(9页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、HG 1138481 HG 1138481 本标准适用于以磷矿石、钾长石(或含钾的矿石)和含镁的矿石,经高温熔融、水淬、干 燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥的质量检验。 1 检验项目 1 检验项目 有效五氧化二磷(P2O5); 有效氧化钾(K2O); 水分; 细度。 2 检验方法 2 检验方法 2.1 有效五氧化二磷(P2O5)含量的测定 2.1.1 磷钼喹啉重量法(仲裁法) 2.1.1.1 试剂和溶液 钼酸钠(HG 3108777):化学纯; 硝酸(GB 62678):化学纯,11溶液; 柠檬酸(HG 3110881):分析纯; 喹啉:分析纯(不含还原剂); 丙酮(GB 68678):化学纯; 水
2、杨酸(HG 3116378):分析纯。 2柠檬酸溶液的配制:称取20克柠檬酸用水溶解,然后加入水杨酸0.01克,并稀释至 1000毫升。 喹钼柠酮试剂的配制: 溶液:溶解70克钼酸钠于150毫升水中;溶液:溶解60克柠檬酸于85毫升硝酸和150 毫升水的混合液中,冷却;溶液:在不断搅拌下,缓慢地加溶液到溶 液中;溶液: 溶解5毫升喹啉于35毫升硝酸和100毫升水的混合液中。缓慢地加溶液到溶液中,混合后 放置24小时,过滤,滤液加入280毫升丙酮,用水稀释至1升,贮存于聚乙烯瓶中。 2.1.1.2 测定手续 称取1克试样(称准至0.0002克),置于干燥的250毫升锥形瓶中,用移液管吸 取100
3、毫升 2柠檬酸溶液,注入锥形瓶中,塞紧瓶塞。保持萃取溶液温度在2530之 间,振荡30分 钟(注),立即用干燥漏斗和二重干燥滤纸过滤于干燥的锥形瓶中(弃去最初部分滤液)作为有 效磷和有效钾的待测试液。 页码,1/8HG 1-1384-81 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF113840a.htm 用移液管吸取1020毫升(1525毫克P2O5)滤液,移入500毫升三角高型烧瓶中(或300毫 升烧杯中),加入10毫升11硝酸溶液,用水稀释至100毫升,预热煮沸,加入35毫升喹钼柠 酮试剂,盖上表面皿,加热煮沸1分钟,冷却至室温,冷却时转动三角高型烧瓶(
4、或烧杯)34 次。 用预先干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀12 次(每次用水约25毫升),将沉淀移入坩埚中,再用水继续洗涤,所用洗水共约125150毫 升,将坩埚连同沉淀在180下干燥45分钟,移入干燥器中冷却,称量。 按照上述手续进行试剂空白试验。 2.1.1.3 计算 有效五氧化二磷(P2O5)百分含量(X1)按下式计算: X1(G1G2)0.03207)/G(V/100)100 2.1.1.4 精密度 允许平行测定误差0.15。 注:振荡可应用每分钟上下旋转40次的振荡器,也可应用每分钟前后振荡200240次的 振荡器,或采用其他相同效果的方法振荡。
5、2.1.2 磷钼酸喹啉容量法 2.1.2.1 试剂和溶液 钼酸钠(HG 3108777):化学纯; 柠檬酸(HG 3110881):分析纯; 硝酸(GB 62678):化学纯,11溶液; 喹啉:分析纯(不含还原剂); 丙酮(GB 68678):化学纯; 喹钼柠酮试剂的配制:方法同本条重量法; 百里香酚蓝(HG 3122379):0.1溶液; 酚酞(HGB 303959):0.1溶液; 式中:G1 磷钼酸喹啉沉淀的重量,克; G2试剂空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的重量,克; V 吸取试样溶液的体积,毫升; 0.03207 磷钼酸喹啉重量换算为五氧化二磷重量的系数; G 试样重量,克。 页码,2/8
6、HG 1-1384-81 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF113840a.htm 混合指示液的配制:取3份体积0.1百里香酚蓝溶液(溶解0.1克百里香酚蓝于2.2毫升 0.1N氢氧化钠溶液中,用50乙醇溶液稀释至100毫升)和2份体积0.1酚酞溶液(溶解0.1克 酚酞于100毫升60乙醇溶液中)进行混合。 氢氧化钠(GB 62977):化学纯; 苯二甲酸氢钾(GB 125777):基准试剂; 不含二氧化碳的蒸馏水:在烧瓶中将蒸馏水煮沸20分钟,然后在瓶口装置碱石灰管,冷 却后使用。 0.5N氢氧化钠标准溶液的制备:称取50克氢氧化钠,放于100毫升
7、烧杯中,加50毫升水溶 解,冷却后移入聚乙烯瓶中,静置2昼夜,待碳酸钠沉淀下降后,量取26毫升澄清液,移入盛 有1000毫升不含二氧化碳的蒸馏水并装置钠石灰管的试剂瓶中,混匀。然后按下法标定其浓 度;称取预先在105110干燥至恒重的苯二甲酸氢钾2.53.0克(称准至0.0002克),溶于 100毫升不含二氧化碳的蒸馏水中,加入23滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉 红色即为终点。 氢氧化钠标准溶液的当量浓度N1按下式计算: N1G/0.2042V 盐酸(GB 62277):化学纯; 0.25N盐酸标准溶液的制备:量取22毫升盐酸,缓慢倒入预先盛有约500毫升水的1000毫 升试剂瓶中
8、,冷却至室温,用水稀释至1000毫升,混匀。然后按下法标定其浓度:准确吸取 50毫升盐酸溶液,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至100毫升,加入23滴酚酞指示液,用0.5N 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。 盐酸标准溶液的当量浓度N2按下式计算: N2=N1V1/V2 2.1.2.2 测定手续 按照磷钼酸喹啉重量法的测定手续,进行至“冷却至室温”。然后再按下述手续进 行。 用中等紧密滤纸过滤,先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀34次,每次用约25 式中:G 称取苯二甲酸氢钾的重量,克; V 滴定消耗氢氧化钠溶液的体积,毫升; 0.2042 苯二甲酸氢钾的毫克当量,克。 式中:N1 氢
9、氧化钠标准溶液的当量浓度; V1滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; V2所取盐酸溶液的体积,毫升。 页码,3/8HG 1-1384-81 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF113840a.htm 毫升水。将沉淀移于滤纸上,再用水洗涤沉淀,至所得滤液(约20毫升)加1滴混合指示液和1 滴0.25N氢氧化钠标准溶液呈紫色为止。将沉淀和滤纸移于原烧杯中,先加入100毫升水,再 加入过量约810毫升的0.5N氢氧化钠标准溶液,充分搅拌以溶解沉淀(必要时加热至50), 加1毫升混合指示液,用0.25N盐酸标准溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终 点
10、。 按照上述手续进行空白试验,但用0.1N氢氧化钠标准溶液溶解沉淀,以0.1N盐酸标准溶 液滴定。 2.1.2.3 计算 有效五氧化二磷(P2O5)百分含量(X1)按下式计算: 2.1.2.4 精密度 允许平行测定误差0.15。 2.2 有效氧化钾(K2O)含量的测定 2.2.1 四苯硼钠重量法(仲裁法) 2.2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠(GB 62981):分析纯,20溶液; 硝酸(GB 62678):分析纯,11溶液; 氢氧化铝或三氯化铝:分析纯; 百里香酚蓝(HG 3122376):0.1乙醇溶液; 式中:N3氢氧化钠标准溶液的当量浓度; N3空白试验所用氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
11、 N4盐酸标准溶液的当量浓度; N4空白试验所用盐酸标准溶液的当量浓度; V3用去氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; V3空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; V4滴定用去盐酸标准溶液的体积,毫升; V4空白试验用去盐酸标准溶液的体积,毫升; 0.002730 每毫克当量五氧化二磷的克数; G 试样的重量,克; V 吸取试样溶液的体积,毫升。 页码,4/8HG 1-1384-81 2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF113840a.htm 活性碳:工业品; 四苯硼钠(HG 3116478):分析纯,1溶液。 1四苯硼钠溶液的配制:称取10克四苯硼钠(
12、称准至0.1克)于500毫升烧杯中,加水约 300毫升使之溶解,加入2克氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2克活性碳脱色),搅拌10分 钟,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1000 毫升容量瓶中,加入2毫升20氢氧化钠溶液,稀释至刻度,混匀。静止48小时,备用。 0.1四苯硼钠洗涤溶液的配制:吸取上述100毫升1四苯硼钠溶液于1000毫升容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。 2.2.1.2 测定手续 用移液管吸取2550毫升试液(约含5毫克K2O)于150毫升烧杯中,加5滴0.1百里香酚蓝 指示液,用11硝酸调至溶液呈黄红色(pH为2.02.5),在不断搅
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- HG 1384 1981
链接地址:https://www.31doc.com/p-3768651.html