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1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 0 1 ; 7 1 . 0 6 0 . 9 9 G1 4 备案号: 1 5 0 3 7 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 7 3 6 -2 0 0 4 工业盐酸轻胺 Hy d r o x y l a mmo n i u m c h l o r i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 Ik 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会I A i HG/ T
2、 3 7 3 6 -2 0 0 4 月U舀 本标准主要根据国内生产和使用实际情况制定 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( C S B TS / T C 6 3 / S C 1 ) 归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 淄博兴辉化工有限公司。 本标准主要起草人: 弓创周、 范国强、 高庆辉、 侯诗东、 韩己强。 HG/ T 3 7 3 6 -2 0 0 4 工业盐酸经胺 范 围 本标准规定了工业盐酸轻胺的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业盐酸经胺。该产品主要用于有机合成、 合成橡胶工业
3、、 医药中间体、 彩色胶片洗 印等 。 分子式: H O N H , C I 分子量: 6 9 . 4 9 ( 按2 0 0 1 年国际相对原子质量) 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B 1 9 0 -1 9 9 0 危险货物包装标志 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( I S O 7 8 0, 1 9
4、 9 7 E Q V) G B / T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的方法邻菲哆琳分光光度法 ( I S O 6 6 8 5 - 1 9 8 2 NE Q) G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 E Q V) G B 6 6 8 5 -1 9 8 6 化学试剂标准盐酸轻胺 G B 1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 HG / T 3 6 9 6 . 1 无机化工
5、产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG / T 3 6 9 6 . 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG / T 3 6 9 6 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 要求 外观: 白色针状结晶。 工业盐 酸经胺 应符合 表 1要求。 33132 表 1 要求 项目优 等 品一 等 品 盐 酸 经 胺 ( H O N H a C I) 质 量 分 数 , %妻 一 9 9 . 。一 硫 酸 盐 ( 以 S D 计 ) 质 量 分 数 , % 一 0 . 0 0 5一 重金属( 以P b计) 质量分数, %镇 铁( F e ) 质量分数, %镇 干燥减量质量分数, %(
6、。 . 3一 试验方法 4 . 1 安全提示 HG/ T 3 7 3 6 -2 0 0 4 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗, 严重者应立即治疗。使用易燃品时, 严禁使用明火加热。 4 . 2一般规 定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG / T 3 6 9 6 . 1 , H G/ T 3 6 9 6 . 2 , HG / T 3 6 9 6 . 3 之
7、规定制备。 4 . 3 盐酸狂胺的测定 4 . 3 . 1 方法提 要 样品溶于无氧的水中, 加硫酸溶液酸化, 加已知量的硫酸铁钱溶液氧化。于6 0 下用高锰酸钾标 准滴定溶液滴定。 4 . 3 . 2 试剂 4 . 3 . 2 . 1 磷酸; 4 . 3 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +6 ( 用无氧的水配制) ; 4 . 3 . 2 . 3 硫酸铁按溶液: 2 5 0 g / L , 用无氧的水现用现配; 4 . 3 . 2 . 4 高锰酸钾标准滴定溶液: c ( 1 / 5 KMn 0 , ) 约为0 . 1 mo l / L ; 4 . 3 . 2 . 5 无氧的水。 4 . 3 .
8、 3 分析步骤 称取约 1g 试样, 精确至 0 . 0 0 0 2 g o溶于无氧的水中, 移人 2 5 0 mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 用移液管移取 2 5 m L溶液于2 5 0 mL锥形瓶中, 加 1 0 mL硫酸溶液及 2 0 mL硫酸铁铁溶液, 摇匀缓 缓煮沸 5 m i n , 加人 1 0 0 mL无氧的水, 加 2 mL磷酸, 于 6 0 下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈 粉红色。同时进行空白试验。 4 . 3 . 4 结果计算 盐酸经胺含量以盐酸经胺( H O N H , C l ) 的质量分数 w, 计, 数值以%表示, 按公式( 1 ) 计算: ( V:
9、-V ) c X 1 0 - XM/ 2 m只2 0 / 1 0 0 只 1 0 0 。 ( 1 ) 式中 : V u 空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V , 滴定试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 体积的数值, 单位为毫升( ML ) ; c 高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; , 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M一 一 盐酸经胺的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / mo l ) ( M=6 9 . 4 9 )
10、 . 取平行测定结果的算数平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %e 4 . 4 硫酸盐含f的测定 4 . 4 . 1 方法提要 在酸性介质中加人氯化钡, 与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀, 与同法处理的硫酸盐标准比 浊溶液比较。 4 . 4 . 2试剂 4 . 4 . 2 . 1 盐酸溶液: 2 +1 . 4 . 4 . 2 . 2 氯化钡( B a C 1 2 2 H , O) 溶液; 2 0 0 g / L o 4 . 4 . 2 . 3 硫酸盐标准溶液: 每毫升含硫酸盐( 以 S O ; 计) 0 . 0 5 mg . 用移液管移取 5 mL按 H G /
11、 T 3 6 9 6 . 2 配制的硫酸盐标准溶液, 放人 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释 至刻度。此溶液现用现配。 4 . 4 . 3夯 析 舟 吸 HG/ T 3 7 3 6 -2 0 0 4 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g 试样, 加少量水溶解, 立即转移至2 5 mL比色管中, 加 。 . 5 m L盐酸溶液, 加 2 ml氯化钡溶液, 加水稀释至 2 5 mL , 摇匀。放置 5 mi n 。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液分别是 : 优等品取 1 . 0 0 mL硫酸盐标准溶液, 一等品取4 . 0 0 m L硫酸盐标准溶液, 与 试样同时同样处
12、理。 4 . 5 重金属含f的测定 4 . 5 . 1 方法提要 在乙酸介质中加人硫化氢饱和溶液, 与试验溶液中的重金属生成棕色沉淀, 与同法处理的铅标准比 色溶液比较。 4 . 5 . 2 试剂 4 . 5 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +l o 4 . 5 . 2 . 2 氨水溶液: 1 +2 0 4 . 5 . 2 . 3 乙酸溶液: 1 +2 0 , 4 . 5 . 2 . 4 硫化氢饱和溶液: 现用现配。 4 . 5 . 2 . 5 铅标准溶液: 每毫升含铅( P b ) 0 . 0 1 m g 用移液管移取 1 mL按 H G/ T 3 6 9 6 . 2 配制的铅标准溶液, 放
13、入 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻 度。此溶液现用现配。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取( 2 . 0 0 士0 . 0 1 ) g试样 , 放人瓷柑祸中, 在电炉上慢慢加热分解至完全, 加 5 m L硝酸溶液溶解残 渣, 再放到电炉上慢慢蒸干后, 加少量水溶解, 用氨水溶液( 约 2 -3滴) 中和至 p H 4 , 移人 5 0 mL比色 管, 稀释至2 5 mL , 加1 ml乙酸溶液及 5 mL硫化氢饱和溶液, 稀释至刻度, 播匀, 放置1 0 mi n 。所呈颜 色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是: 取 1 . 0 0 m L铅标准溶液, 与试样同时同样处理。 4
14、. 6 铁含f的测定 4 . 6 . 1 方法提 要 同GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 2 章。 4 . 6 . 2试剂 GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3章规定的试剂和材料。 4 . 6 . 3仪器 、 设备 分光光度计: 带有厚度为 3 c m的吸收池 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 绘制工作曲线 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第5 . 3 条的 规定, 使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液, 绘制工作曲 线。 4 . 6 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取约 5g 试样, 精确至 。 . 0 1
15、 g , 加 2 0 mI水溶解后转移至 1 0 0 mL容量瓶中。另取一个 1 0 0 m L 容量瓶, 加水至同前一个容量瓶作为空白试验溶液。 4 . 6 - 4 . 3 测定 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中5 . 4条的规定, 从“ 必要时, 加水至5 0 m L , 开始进行操作。 根据测得的吸光度, 由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的质量。 4 . 6 . 5 结果计算 铁含量以铁( F e ) 的质量分数 w: 计, 数值以%表示, 按公式( 2 ) 计算: 一 ( m, 一. o ) X 1 0 - s 力 2 X 1 0 0 = 刀 z
16、 ,刀 z l O m HG/ T 3 7 3 6 -2 0 0 4 式中 : 。 1 从工作曲线上查出试验溶液的铁质量的数值, 单位为毫克( mg ) ; 二 。 从工作曲线上空白试验溶液查出的铁质量的数值 , 单位为毫克( m g ) ; m 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 0 01 %a 4 - 7 干燥减f的测定 4 - 7 . 1 方法提要 试样在8 0 的干燥箱中烘干 3 h , 取出样品放置于干燥器中冷却至室温, 称量。 4 . 7 . 2 仪器 电热恒温干燥箱: 温度能控制( 8 0
17、士5 ) C。 4 - 7 . 3 分析步骤 用经( 8 0 15 ) 恒重的称量瓶称取 2g -3g试样, 精确至 0 . 0 0 0 2 g 。置于电热恒温干燥箱中于 ( 8 0 士5 ) C烘干 3h , 取出称量瓶放置于干燥器中冷却至室温, 称量。 4 . 7 . 4 结果计算 干燥减量的质量分数 w : , 数值以%表示, 按公式( 3 ) 计算 : w , = 竺二塑 X 1 0 0( 3 ) 式 中 : m 干燥前试料和称量瓶质量的数值, 单位为克( 9 ) ; m p 干燥后试料和称量瓶质量的数值, 单位为克( 9 ) ; m试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 。 取平行测定
18、结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 3 %e 5检验规则 5 . 1 本标准所有指标项目为出厂检验。 5 . 2 每批产品不超过 1 t o 5 . 3 按GB / T 6 6 7 8的规定确定采样单元数。采样时, 将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的 四分之三处采样。将所采的样品混匀, 用四分法缩分至约2 0 0 g , 分装人两个干燥、 清洁的广口瓶或塑料 袋中, 密封, 瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日期、 采样者姓名。一瓶用于 检验, 另一瓶保存备查, 保存时间由生产厂根据需要确定。 5 . 4 工业盐酸经
19、胺由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂 的产品都符合本标准的要求。 5 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业盐酸经胺进行验收。验收应在货到之日算起的1 5 天 内进行 。 5 . 6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新 自两倍量的包装袋中采样进行复验, 复验 结果即使有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品为不合格。 5 . 7 在符合本标准贮存运输的条件下: 保质期为 1 2 个月。 5 . 8 采用 G B / T 1 2 5 。 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 标 志、 标签 6 . 1 工业盐酸经胺包装上
20、要有牢固清晰的标志, 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净含 量、 批号或生产 日 期和本标准编号及 G B 1 9 0 -1 9 9 。中规定的“ 有毒品标志” , G B / T 1 9 1 -2 0 0 0中规定 的“ 怕雨” 标志以及符合 G B 1 5 2 5 8的安全标签。 HG / T 3 7 3 6 -2 0 0 4 6 . 2 每批出厂的工业盐酸经胺都应附有质量证明书, 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 等级、 净含量、 批号或生产 日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 . 1 包装、 运输、 贮存 工业盐酸经胺采用内
21、衬聚乙烯塑料袋, 中层为纸袋外套塑料编织袋包装或纸板桶包装。内袋热合 或扎口, 外袋应牢固缝合。每袋( 桶) 净含量2 5 k g . :. : 工业盐酸轻胺在运输过程中应防潮、 防雨、 防晒。 工业盐酸羚胺应贮存于阴凉干燥处, 防止雨淋、 受潮。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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