HG-5-1342-1980.pdf
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1、中华人民共和国化学工业部部标准 H C 5 一 1 3 4 2 一 8 0 酚醛树脂中游离苯酚含量测定方法 1 方法要点 1 . 1 树脂中的游离苯酚, 在加热的情况下, 容易挥发, 利用这一特性, 用水蒸气蒸馏方法蒸出游离状态 的苯酚。在蒸馏之前用乙醇将树脂溶解, 分离出来的苯酚用嗅量法测定。 1 . 2 在酸性溶液中, 苯酚用过量K B r 和K B r O : 混合溶液进行澳化, 生成三澳苯酚。 5 K B r +K B r O , +6 H C l -3 B r , +6 K C 1 +3 H, O OH OH 夺 3一 I + 3Br, Br Br + 3HBr 1 . 3 B r
2、过量的嗅在加入碘化钾时, 析出等当量的碘。 KI +HC I -HI +K C I B r i +2 H I -h +2 H B r 析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定, 用淀粉溶液作指示剂。 I s +2 N a 2 S I O , N a i S , O 6 +2 N a l 同时用澳化钾一 澳酸钾溶液作空白试验。 1415 2 需用试剂 2 . 1 澳化钾一 澳酸钾标准溶液: 。 . 1 N, 称取澳化钾l o g 及澳酸钾2 8 g , 以蒸馏水溶解于1 O O O m L 容量瓶 中, 稀释至刻度, 然后进行标定。 2 . 2 浓盐酸: 比重 1 . 1 9 , 化学纯。 2 . 3
3、碘化钾: 固体, 化学纯。 2 . 4 硫代硫酸钠标准溶液: 。 . 1 N. 2 . 5 淀粉溶液: 1 % . , 称取 l g 可溶性淀粉, 用少量水调匀, 一面搅拌一面徐徐注人1 0 0 m L沸水中 3 需用仪器 ; : 3 . 6 称量瓶0 2 5 m L , 1 个。 容量瓶: 2 5 0 m L , 1 个, 1 O O O m L , 1 个。 碘量瓶: 5 0 m L , 1 个。 移液管; l O m L , l 个。 量筒: 5 0 m L , 1 个。 滴定管: 5 0 ml . , 2支。 313.23.3 中华人民共和国化学工业部1 9 8 3 一 0 1 - 2
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