GB-T 603-2002.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 0 3 -2 0 0 2 代替 G s / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 C h e mi c a l r e a g e n t - P r e p a r a t i o n s o f r e a g e n t s o l u t i o n s f o r u s e i n t e s t me t h o d s ( I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2
2、, R e a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s - P a r t 1 : Ge n e r a l t e s t me t h o d s , NE Q) 2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 1 6 3 G B 1 6 0 3 2 0 0 2 前言 本标准与I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ( 化学试剂第一部分: 通用试验方法 的一致性程度为非等效。 本标准代替G B / T 6 0
3、3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 。 本标准与G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 相比主要变化如下: 取消了一般规定中“ V , +V , ” 符号及解释( 1 9 8 8 年版的3 - 4 ) ; 取消了 对于“ 浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示” 的规定( 1 9 8 8 年版的3 - 5 ) ; 取消了关于标准中“ 除另有说明外 标准中的溶液均指水溶液, 稀释是指用水稀释” 的规定 ( 1 9 8 8 年版的3 . 7 ) ; 取消了“ 中性丙三醇“ ( 1 9 8 8 年版的4 . 1 - 8 ) ; “ 双甲酮溶液” 名称改为“ 双甲酮( 醛
4、试剂) 溶液,“ ( 1 9 8 8 年版的4 . 3 . 1 2 ; 本版的4 . 1 . 2 . 1 2 ) ; 增加了“ 乙酸溶液( 质量分数为6 %) , 硫酸溶液( 质量分数为 3 5 0 0 ) , 溟甲酚紫指示液、 二甲基黄 一 亚甲基蓝混合指示液、 乙酸铅试纸的制备方法” ( 本版的4 . 1 . 2 . 2 . 2 , 4 . 1 . 2 . 3 8 . 4 , 4 . 1 . 4 . 3 2 , 4 . 1 . 4 . 3 3 , 4 . 2 . 2 ) 0 本标准给出了汉语拼音索引。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
5、 本标准起草单位: 北京化学试剂研究所、 上海试剂一厂。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 刘冬霓、 强京林、 郝玉林、 王素芳。 本标准于1 9 6 5 年首次发布, 1 9 7 7 年第一次修订、 1 9 8 8 年第二次修订 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 1 范 围 本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。 本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备, 也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容)
6、或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 化学试剂碳基化合物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8
7、 2 ) 3 一般规定 3 . 1 本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应在分析纯以上, 所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶 液, 应按G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 2 - - 2 0 0 2 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2 中三级水 的规格。 3 . 2 当溶液出现浑浊、 沉淀或颜色变化等现象时, 应重新制备。 3 . 3 本标准中所用溶液以( %) 表示的均指质量分数; 只有“ 乙醇( 9 5 yo) ” 中的( 写) 为体积分数。 4 制备方法 4 . 1 制荆 4 . 1 . 1 一般制荆 4
8、 . 1 . 1 . 1 无二氧化碳的水 将水注人烧瓶中, 煮沸1 0 m i n , 立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧, 冷却。 4 . 1 . 1 . 2 无氧的水 将水注人烧瓶中, 煮沸 I h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧, 导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液 ( 1 0 0 g / L ) 的洗瓶连接, 冷却。 4 . 1 . 1 . 3 无氨的水 取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂, 依次填充于长 5 0 0 mr n 、 内径 3 0 mm 的交换柱中, 将水以3 m L / m i n- 5 m L / m i n的流速通过交换柱。 4 . 1 . 1 .
9、4 无氨的氢氧化钠溶液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中, 煮沸 3 0 m i n , 用装有硫酸溶液( 2 0 %) 的双球管的胶塞塞 紧冷却, 用无氨的水稀释至原体积。 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 4 门. 1 . 5 无碳酸盐的氨水 量取 5 0 0 m L氨水, 注人1 0 0 0 m L圆底烧瓶中, 加人预先消化l o g 生石灰所得的石灰浆, 混匀, 将 烧瓶与冷凝器连接( 如图 1 ) , 放置 1 8 h -2 0 h , 将氨气出口3 用橡皮管与另一装有约 2 0 0 m L无二氧化 碳的水的烧瓶进口5 连接, 外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴
10、加热, 将氨蒸出直至制得的 氨水密度达0 . 9 g / m L左右。 氮水及石灰; 钠石灰. 3氨气出口; 4钠石灰; 5烧瓶进口; 6 无二氧化碳水. 7冰。 图 1 无碳酸盐兔水的制备装t示愈圈 4 . 1 - 1 . 6 无裁基的甲醇 量取 2 0 0 0 m I , 甲醇, 加1 0 g 2 , 4 一 二硝基苯麟和。 . 5 m l - 盐酸, 在水浴上回流2 h , 加热蒸馏, 弃去最 初的5 0 m L蒸馏液, 收集馏出液贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无碳基的甲醇, 应符合下述要求: 按G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 的规定测定, 淤基含量不 得大于0 .
11、 o o l %. 4 1 1 . 7 无醛的乙醇 量取 2 0 0 0 m L乙醇(950o), 加1 0 g 2 , 4 一 二硝基苯脐及0 . 5 m L盐酸, 在水浴上回流2 h . 加热蒸馏, 弃去最初的5 0 m L蒸馏液, 收集馏出液。贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无醛的乙醇, 应符合下述要求: 取 5 m L按上法制备的无醛的乙醉, 加5 m L水, 冷却至 2 0 0C, 加 2 mL碱性品红一 亚硫酸溶液, 放置 1 0 m i n , 应无明显红色。 4 . 1 - 1 . 8 饱和二氧化硫溶液 将二氧化硫气体在常温( 1 5 C -2 5 C ) 下通入水中, 至饱
12、和为止。临用前制备。 4 . 1 . 1 . 9 饱和硫化氢水 将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中, 至饱和为止。 4 . 1 - 1 - 1 0 无钙及镁的抓化钠 将优级纯抓化钠的饱和溶液与同体积乙醇( 无水乙醇) 混合, 不断搅拌至不再出结晶. 抽滤, 于 1 0 5 一1 1 0 干燥后备用。 G s / r 6 0 3 -2 0 0 2 4 . , . 2 试液 4 . 1 . 2 . , 乙二胺四乙酸二钠镁溶液 c ( E D T A - Mg ) = 0 . 0 1 m o l / L 称取 。 . 4 3 g乙二胺四乙酸二钠镁, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1
13、. 2 . 2 乙酸溶液 4 . 1 . 2 . 2 . 1 乙酸溶液( 5 Yo) 量取 4 8 m L乙酸( 冰醋酸) , 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 . 2 乙酸溶液( 6 0 0 ) 量取 5 8 m L乙酸( 冰醋酸) , 稀释至 1 0 0 0 m 工 。 4 . , . 2 . 2 . 3 乙酸溶液( 3 0 Yo) 量取 2 9 8 m L乙酸( 冰醋酸) , 稀释至 1 0 0 0 m L o 4 . , . 2 . 3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) 称取0 . 2 g 乙二醛缩双邻氨基酚( 钙试剂) , 溶于乙醉( 9
14、 5 %) , 用乙醇( 9 5 写) 稀释至1 0 0 m L a 4 . 1 . 2 . 4 乙酸铅( 碱溶液) 称取5 g 乙酸铅 P b ( C H , C O O ) 2 3 H 2 0 和1 5 g 氢氧化钠, 溶于8 0 m L水中, 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 1 g / L ) 称取 。 . 1 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠( 钢试剂) , 溶于水, 稀释至 1 0 0 m L 。使用期为一个月。 4 . 1 . 2 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氛甲烷溶液 称取。 . 2 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸银
15、, 用少量三氛甲烷溶解, 加人1 . 8 g 三乙基胺, 用三抓甲烷稀 释至 1 0 0 m L 。静置过夜, 过滤, 贮存于棕色瓶中。避光保存, 使用期为一周。 4 . 1 . 2 . 7 二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液( 1 0 g / L ) 称取 1 g 二甲基乙二醛肪( 镍试剂) , 溶于氢氧化钠溶液( 5 0 g / L ) , 用氢氧化钠溶液( 5 0 g / L ) 稀释至 1 0 0 mL. 4 . 1 . 2 . 8 4 , 7 一 二苯基- 1 , 1 0 一 菲呷啡溶液( c 1 ( C 6 H 5 ) 2 C , 2 H 6 N z =0 . 0 0 1 m o l /
16、I 称取 0 . 3 3 2 4 g4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳, 溶于乙醉( 9 5 %) 中, 用乙醉( 9 5 ) 稀释至 1 0 0 0 m L . 41 . 2 . 9 2 , 4 一 二硝基苯麟溶液( 1 g / I ) 称取0 . 1 g 2 , 4 一 二硝基苯麟, 溶于5 0 m L无拨基的甲醉和4 m L盐酸, 稀释至1 0 0 m l 。使用期为 两周。 4 门. 2 . 1 0 马钱子碱溶液( 5 0 g / I ) 称取5 g 马钱子碱, 溶于乙酸( 冰醋酸) , 用乙酸( 冰醋酸) 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 - 2 , 们孔雀
17、石绿溶液( 2 g / L ) 称取0 . 2 g 孔雀石绿, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L e 4 . 1 - 2 门2 双甲酮( 醛试剂) 溶液( 5 0 g / L ) 称取5 g 双甲酮( 醛试剂) , 溶于乙醇( 9 5 %) , 用乙醇( 9 5 %) 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 . 2 . 1 3 双硫膝三抓甲烷( 或四抓化碳) 溶液( 0 . 0 1 g / L ) 称取0 . 0 1 0 g 双硫踪, 溶于三氛甲 烷( 或四抓化碳) , 用三抓甲烷( 或四抓化碳) 稀释至1 0 0 0 m L 。 使 用期为两周。 4 . 1 - 2 - 1 4 达旦黄溶
18、液( 0 . 5 g / L ) 称取 0 . 0 5 g达旦黄, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L . 4 . 1 - 2 - 1 5 纳氏试剂 称取5 0 g 红色碘化汞和4 0 g 碘化钾, 溶于2 0 0 m L水中, 将此溶液倾人7 0 0 m L氢氧化钠溶液 ( 2 1 0 g / L ) 中, 稀释至1 0 0 0 m L , 静置, 取上层清液使用。 按以上方法制备的纳氏试剂, 应符合下述要求: 取含0 . 0 0 5 m g 氮( N) 的杂质测定用标准溶液, 稀释 至1 0 0 m L , 加2 m L纳氏试剂, 所呈黄色应深于空白。 Gs / T 6 0 3 - - 2
19、 0 0 2 4 . 1 . 2 . 1 6 称取 后, 加 1 4 5 4 . 1 . 2 . 1 7 称取 4 . 1 - 2 . 1 8 称取 4 . 1 . 2 . 1 9 玫红三竣酸馁溶液( 0 . 5 g / L ) 0 . 2 5 g 玫红三筱酸钱( 铝试剂) 和5 g 阿拉伯胶, 加2 5 0 m L水, 温热溶解, 加8 7 g 乙酸按, 溶解 m l - 盐酸溶液( 1 5 0 o ) , 稀释至5 0 0 m L 。必要时过滤, 使用期为一个月。 苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液( 1 g / L ) 0 . 1 g 苯基邻氨基苯甲酸, 溶于乙醇( 9 5 o a ) , 用
20、乙醇( 9 5 0 o ) 稀释至 1 0 0 m l 。 苯甲酸苯基经胺溶液( 2 0 g / l ) 2 g 苯甲酞苯基羚胺( 钮试剂) , 溶于乙醇( 9 5 %) , 用乙醇( 9 5 Y O ) 稀释至 1 0 0 m 1 。 苯基荧光酮溶液( 0 . 1 9 八) 称取。 . 0 1 g 苯基荧光酮( 苯药酮) , 加适量乙醇( 9 5 %) , 温热溶解, 加1 mL盐酸溶液( 2 0 %) , 用乙醇 ( 9 5 l) 稀释至 1 0 0 mL o 4 . , . 使用 2 . 2 0 氢氧化钾一 乙醇溶液 称取 3 0 g 氢氧化钾, 溶于 3 0 m L水中。 用无醛的乙醇
21、稀释至 1 0 0 0 m l 。放置 2 4 h . 取上层清液 4 . 1 . 2 . 2 1 氢氧化钾一 T醇溶液 取1 5 m l 氢氧化钾溶液( 3 3 0 g / L ) , 加, 0 m 工 _ 无漾基的甲 醇, 混匀。 使用期为两周。 4 . 1 . 2 . 2 2 费林溶液 溶液 I : 称取3 4 . 7 g 硫酸铜( C u s o , 5 H = 0 ) , 溶于水, 稀释至5 0 0 m L , 溶液 I 。 称取 1 7 3 g 酒石酸钾钠( C 4 H , K N a O G . 4 H , O) 和5 0 g 氢氧化钠, 溶于水, 稀释至5 0 0 M I 。
22、使用时将溶液 I 与溶液 D 按同体积混合。 4 . 1 - 2 - 2 3 氨水溶液 4 . 1 - 2 - 2 3 . 1 氨水溶液( 2 . 5 %) 量取 1 0 3 m l , 氨水, 稀释至 1 0 0 0 m L o 4 . 1 - 2 - 2 3 . 2 氨水溶液( 1 0 /) 量取4 0 0 m l , 氮水, 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 4 盐酸溶液 4 . 1 - 2 - 2 4 . 1 盐酸溶液( 5 %) 量取 1 1 7 m L盐酸, 稀释至 1 0 0 0 m l - , 4 . 1 . 2 - 2 4 . 2 盐酸溶液( t
23、 o /) 量取 2 4 0 m l - 盐酸, 稀释至 1 0 0 0 m L o 4 . 1 - 2 - 2 4 . 3 盐酸溶液( 1 5 %) 量取 3 7 0 ml盐酸, 稀释至 1 0 0 0 mL , 4 . 1 - 2 - 2 4 . 4 盐酸溶液( 2 0 0 a ) 量取 5 0 4 m L盐酸, 稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 5 盐酸苯腆溶液( 1 0 g / L ) 称取 1 g 盐酸苯拼, 溶于水, 稀释至 1 0 0 m 1 。临用前制备。 4 . 1 . 22 6 铁 亚铁混合液 称取 l o g 硫酸亚铁铁仁 ( N H , )
24、 , F e ( S O , ) , G H x 0 和1 g 硫酸铁( Y ) 钱L N H , F e ( S O , ) 2 1 2 H , O 刁 , 溶 于水, 加5 m l , 硫酸溶液( 2 0 %) , 稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 . 2 . 2 7 淀粉一 碘化锌溶液 溶液 I : 称取 2 g可溶性淀粉与2 0 m l 一 水棍合, 注人2 0 0 m l . 沸水中, 加 1 0 g 抓化锌, 溶解。 溶液I : 称取。 . 5 g 金属锌粉和1 g 碘, 加 1 0 m L 水. 搅拌至黄色消失, 过滤。 将滤液煮沸, 冷却。 将溶液 I 注人冷却后的溶液
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