HJ-T-39-1999.pdf
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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中氯苯类的测定 气 相 色 谱 法 H J / r 3 9 -1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r m i n a t i o n o f c h l o r o b e n z e n e s - G a s c h r o m a t o g r a p h y 1 适用范围 1 门本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定。 1 . 2 在有组织排放和无组织排放样品分析中, 当取样体积分别为: 1 2 0 L和 1 0L , 洗
2、脱剂为3 . 0 ml , 色 谱进样量为2 川时, 方法的检出限和定量测定的浓度下限见表1 , 表 1 检出限和定量测定浓度下限(mg/m ) 毓 e $f10 1 无组织排放样品分析有组织排放样品分析 检出限定量测定浓度下限检出限定量测定浓度下限 级苯 1 , 4 一 二抓苯 1 , 2 . 4三氛苯 0 . 0 2 0 . 0 3 0 . 0 3 0 . 0 5 0 . 1 0 0 .1 1 0 . 2 0 . 4 0 . 4 0 .6 0 1 . 2 l . 4 2 定义 氯苯类: 是一系列苯的氯取代异构体的总称。 在本标准中指氯苯( 一氯苯) , 1 , 4 一 二氯苯( p 一 二
3、抓苯) , 1 , 2 , 4 一 三氯苯测定结果的加和。 3 方法原理 氯苯类化合物经疏水性富集剂捕集后, 用溶剂洗脱。 取洗脱液进行气相色谱分析。 采用高效毛细柱 为色谱柱, 以氢火焰离子化检测器进行检测以色谱峰保留时间定性, 用色谱峰高( 或峰面积) 定量。 4 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物侧定与气态污染物采样方法 G B 1 6 2 9 7 - - 1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 5 试剂和材料 除非另有说明, 分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水
4、。 5 . 1 无水乙醇 5 . 2 氯苯: 色谱纯 5 . 3 1 , 4 一 二氯苯: 色谱纯 5 . 4 1 , 2 , 4 一 三氯苯: 色谱纯。 国家环境保护总局 1 9 9 9 - 0 8 - 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 3 4 5 H J / T 3 9 -1 9 9 9 5 . 5 高纯氮: 体积分数为9 9 . 9 9 % o 5 . 6 氢气: 体积分数为9 9 . 9 9 %. 5 . 7 空气: 经5 A分子筛和硅胶净化。 5 . 8 微量注射器: 1 K 1 和1 0 p l , 5 . 9 容量瓶: 1 0 m l 和1 0 0 m
5、l , 5 . 1 0 具塞锥形瓶: 5 m l 或1 0 m l , 5 . 1 1 刻度吸管: 1 m l 和2 m l , 5 . 1 2 舰苯类化合物混合标准溶液: ( 抓苯) 二6 . 0 0 m g / L ; c ( 1 , 4 一 二抓苯) =1 0 . 0 m g / L ; c ( 1 , 2 , 4 一 三抓 苯) =1 0 . 0 m g / L a 准确称取抓苯( 5 . 2 ) 0 . 6 0 0 0 g , 1 , 4 一 二抓苯( 5 . 3 ) 1 . 0 0 0 g , 1 , 2 , 4 一 三抓苯( 5 . 4 ) 1 . 0 0 0 g 于烧杯中, 以
6、 少量无水乙醇( 5 . 1 ) 溶解, 转移至1 0 0 m l 容量瓶中, 再用无水乙醉( 5 . ”稀释至刻度。 5 . 1 3 富集剂: 二乙 烯苯与乙基苯乙 烯共聚物类多孔高分子小球型载体, 比表面积约4 0 0 m / g , 顺粒度 0 . 4 5 -0 . 9 m m,事先在脂肪提取器中用无水乙醉( 5 . 1 ) 处理8 h , 晾千后于8 0 “C 洪S h , 备用。 5 . 1 4 无碱玻璃棉或石英棉, 事先在脂肪提取器中按 5 . 1 3的程序进行处理。 6 仪徽 6 . , 气相色谱仪: 附毛细柱设备和红火焰离子化检侧器及仪器匹配的记录器( 或数据处理机、 数据工作
7、 站) 。 6 . 2 色谱柱: 壁涂健合型毛细柱( WC O T ) D B - 1 7 0 1 或D B - 1 。 柱尺寸均为3 0 m X 0 . 2 5 m m( 内径) , 也可 等效采用类似规格的其他毛细柱。 63 采样器 6 . 3 . 1 空气采样器 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 ( 固定污染源排气中顺粒物侧定和气态污染物采样方法 中9 . 3 部分。 6 . 3 . 1 . 1 采样管 可采用不锈钢、 硬质玻璐或奴树脂材质的管料, 头部塞少盘玻瑞纤维( 5 . 1 4 ) ,必要时采样管应附有 加热夹套, 保证采样管的温度可大于1 2 0 C.
8、6 . 3 . 1 . 2 除湿装里 利用自 然空气冷却、 强制空气冷却或水冷却装f, 见G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 . 3 . l a , 6 . 3 . 1 . 3 流I计t装I 见G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中 9 . 3 . 6 . 6 . 3 . 1 . 4 抽气泵 见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中 9 . 3 . 7 . 6 . 3 . 1 . 5 连接管 以内衬氟塑料薄膜的硅橡胶管作为连接管, 连接管要尽可能短。 6 . 3 . 2 富集柱 于 4 0 m m X 5 m m( 内径)
9、的硬质玻璃柱中, 填装0 . 5 g富集剂( 5 . 1 3 ) , 并于两端塞少At玻璃棉 ( 5 . 1 4 ) , 或视样品浓度, 适当增加柱长度。 7 样品采集和保存 :一 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 4 进行采样。 有组织排放监侧采样 采祥位置和采样点 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 1 . 1和 9 . 1 . 2 执行。 346 H J / T 3 9 -1 9 9 9 7 . 1 . 2 样品采集 将富集柱( 6 . 3 . 2 ) 连接于空气采样器内。若样品气体中的含湿量大, 应在采样管和富集柱之间接人
10、除湿装置。 以1 . 0 L / mi n的流速采取气体, 采气量视气体中待测物的含量而定, 一般取有组织排气 1 0 - 2 0 L 。采好样的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封, 带回实验室分析。 7 . 2 无组织排放监测采样 7 . 2 . 1 采样位置和采样点 按G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 附录C的规定, 确定大气污染物无组织排放监控 点, 或按其他特定要求设置环境空气采样点。 7 . 2 . 2 采样装置 采样装置原则上与有组织排气的采样装置相同, 但在富集柱前不接采样管及除湿装置。 富集柱的前 端除去密封的橡胶帽, 即为采样口。富集柱
11、后的流量计量装置和抽气泵等, 均应满足较大速率的采气要 求。 7 . 2 . 3 样品采集 将富集柱( 6 . 3 . 2 ) 连接于空气采样器内, 去掉富集柱前、 后端的密封橡胶帽, 以 2 . 0 -3 . 0 L / mi n的 速率采取气体, 采集的空气量一般为 1 0 0 - 2 0 0 L。采好样的富集柱迅速用橡胶帽( 具氟塑料薄膜衬里) 密封 , 带回实验室分析。 7 . 3 样品保存 采集好的样品于富集柱中可保存两天( 室温) 。经洗脱后的洗脱液应及时分析。 8 分析步骤 8 . 1 色谱条件 柱温: 初温 6 0 C, 保持 1 0 m i n , 然后以6 0C / m i
12、 n程序升温到2 0 0 C , 汽化室温度: 2 0 0 C。 检测器温度: 2 3 0 C 。 载气: 高纯氮( 5 . 5 ) , 流量: 1 . 5 m l / m i n , 分流比3 0 - 1 , 燃气: 氢气( 5 . 6 ) , 流量: 3 0 m l / m i n . 助燃气: 空气( 5 . 7 ) , 流量; 3 0 0 m l / m i n . 8 . 2 校准曲线绘制 分别以刻度吸管( 5 . 1 1 ) 精确移取混合标准溶液( 5 . 1 2 ) 0 . 2 5 , 0 . 7 5 , 1 . 2 5 , 1 . 7 5 , 2 . 2 5 , 2 . 5 0
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