HG-2-1459-1982.pdf
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1、中华人 民共和 国化 学工业部 部标准 HG 2 - 1 4 5 . 一 B 2 马拉硫磷原油 本标准适用于不同工艺条件下生产的马拉硫磷原油。 有效成分:O , O一 二甲 基一 S 一( 1 , 2 一 二乙醋基乙基)二硫代磷酸醋。 分子式:Ci o H, . O , P S 2 结构式: C H , 。 、 、 C H , O -l - C H - 0 0 0 C , H ,1 l : H i C O O C , H , 分子虽:3 3 0 . 3 5( 按1 9 7 9 年国际原子最) , 技术条件 1 . 1 外观: 马 拉硫碑 原油特级品是 无色或 浅黄色 均相液体,一 级品、 二
2、级品为 浅 黄色至棕 黄色 均相 液体。 12 指标要求: 名称 指标 特级品一级品二级品 O, O一二甲基一 S一 ( 1 . 2 一 二乙曲羞乙荃)二硫代确 酸醋含t,% 9 0 . 08 5 . 07 5. 0 铁含.,P P M。 汽化温度:1 8 0 C( 指示温度); 检测温度:1 6 0 ( 指示温度). 载气 Z Nx ):柱前压0 . 8 公斤/ 厘米x 流量2 7 毫升/ 分; 1 0 5 8 HG 2 - 1 4 5 . 一 6 1 2 氢气流量:3 5 毫升/ 分, 氧气流量:- 2 0 0 毫升/ 分; 纸速:5毫米/ 分, 进样量:0 . 6 微升。 8 . 1 .
3、 7 测定步骤 3 . 1 . 7 . 1 样品测定 在选定的气相色谱条件下,待仪器进人 稳定的工作状态后,先 注人标准液2 次, 每次0 . 6 微升, 使 色谱柱饱和。然后按下列顺序进样分析: a . 标准液, b . 样品液, c . 标准液;d . 样品液。 进样量约为。 . 6 微升,使内 标物和马拉硫磷响应值达到记录仪满刻度的6 0 - - 7 0 % 为宜,并力求与标准液峰高一致。 8 . 1 . 7 . 2 定f校正因子的求得 根据a , c 两针标准液所得的色谱图,分别测量马拉硫磷和内标物的峰高, 按下式计算马拉硫磷的 定量校正因子 ( f ,并取其平均值。 了 二 W, P
4、 / W, h , / h , (1) 式中:W, , W, 分别为标准液中马拉硫磷和内标物的重量,毫克; h , , h , 分别为标准液中马拉硫磷和内标物的峰高,奄米, P 马 拉硫磷标准品的百分含量。 8 . 1 . 7 . 8。 , O 一 二甲 墓一 5 一( 1 , 2 一 二 乙 醋 荃乙 墓) 二 硫 代 班 酸西 百 分含f ( X, ) 计算 根据b , d 两针样品所得的色谱图,分别测量马拉硫磷和内标物的峰高。 按下式计算O , O一 二甲 基一 S 一( 1 . 2 一 二乙醋 基乙基)二硫代磷酸醋百分含量 ( X, ) ,并取其平均值。 了h , 人 1= j x-x
5、 月 出 W , 尸 产 才x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) 式中:h , 样品色谱图中马 拉硫磷组分的峰高,毫米, h , 样品色谱图中内标物丙体六六六的峰高,毫米; W, 样品液中内标物丙体六六六的重量,毫克: W , 样品液中马拉硫磷的重量,毫克; 了马拉硫磷定量校正因子。 8 . 2 铁含f的测定 5 . 2 . 1 试剂 a . 铁标准溶液:称取0 . 8 6 3 4 克硫酸铁铁 ( F e N H4 ( S 04 ) 2 1 2 H2 0 于1 升容量瓶中,加1 0 滴 浓硝酸,以水 稀释
6、至刻度,此溶液每毫升含铁0 . 1 毫克。 取上 述铁溶液1 0 毫升于1 0 0 毫升容量瓶中, 用 水稀释至刻度,此溶液每毫升含铁为0 . 0 1 毫克. b . 盐酸经胺 ( H G 3 -9 6 7 -7 6 ):0 . 1 N溶液,称3 4 . 8 克盐酸经胺置于1 升容量瓶中,用水稀 释至刻度; c . 刚果红试纸:将滤纸条浸人0 . 2 %刚果红溶液中,取出晒干. d . 邻菲哆琳 ( G B 1 2 9 3 -7 7 ):0 . 0 1 溶液, e . 盐酸 ( GB 6 2 2 -7 7 ); f . 氨水 ( G B 6 3 1 -7 7 )。 3 . 2 . 2 仪器 a
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