HJ-T-67-2001.pdf
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1、中华 人 民共和 国环境 保 护行 业标 准 x .J / T 6 7 一2 0 0 1 大气固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f f l u o r i d e - I o n s e l e c t i v e e l e c t r o d e me t h o d 2 0 0 1 一 0 7 一 2 7 发布 2 0 0 1 一 1 1 一 0 1实施 国家月屯境4, 呆 护总局 发 布 6 A S a J / r 6 7 -2 0
2、 0 1 前言 本标准是G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 配套标准分析方法之一。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局解释。 H J / T 6 7 -2 0 0 1 大气固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法 范围 1 . 1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。 不能测定碳氟化物, 如氟利昂。 1 . 2 测定范围 当 采样体积为1 5 0 I , 时, 检出限为6 x 1 0 - m 创m , ; 测定范围为1 - 1 0 0 0 m 盯m , 2 引用标准 下
3、列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固 定污染源排气中 颗粒物的测定和气态污染物采样方法 3 定义 , 所示版本均 氟化物系指气态氟与尘氟的总和。 本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收, 尘氟指溶于盐酸溶液的 与颗粒物共存的氟化物。 4 原 理 使用滤筒、 氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟, 滤筒捕集尘氟和部分气态氟, 用盐酸溶液浸 溶后制备成试样,
4、 用氟离子选择电极测定; 当溶液的总离子强度为定值而且足够大时, 其电极电位与溶 液中氟离子活度的对数成线性关系。 5 试荆 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂, 所用水为去离子水。 5 . 1 盐酸( H C I ) , p =1 . 1 8 g / m L 5 . 1 . 1 盐酸溶液0 . 2 5 m o l / L : 取 2 1 . 0 m I盐酸( 5 . 1 ) 用水稀释到1 0 0 0 M I 5 . 1 . 2 盐酸溶液1 . 0 m o n / I : 取 8 4 . 0 m l盐酸( 5 . 1 ) 用水稀释到1 0 0 0 m l 。 5 . 2 氢氧化钠( N
5、a O H) 5 . 2 . 1 氢氧化钠溶液。 . 3 m o l / L : 将氢氧化钠( 5 . 2 ) 1 2 g 溶于水并稀释至1 0 0 0 m L 。 作为吸收液。 5 . 2 . 2 氢氧化钠溶液1 . 0 m o l / L : 将氢氧化钠( 5 . 2 ) 4 0 g 溶于水并稀释至1 0 0 0 m l 。 5 . 3 氟化钠标准贮备液1 . 0 0 0 m g / m L : 称取0 . 2 2 1 0 g 氟化钠( 优级纯, 于1 1 0 C 烘干2 h 放在干燥器 中冷却至室温) 溶解于水, 移人 1 0 0 M I _ 容量瓶中, 用水定容至标线, 贮存于聚乙烯瓶
6、中。 在冰箱内保存, 临用时放至室温再用。 5 . 4 氟化钠标准溶液: 将氟化钠标准贮备液( 5 . 3 ) 用水稀释成2 . 5 p g / m l , , 5 . 0 p g / m L , 1 0 . 0 p g / m L , 2 5 . 0 p g / m L , 5 0 . 0 p .g / m l , , 1 0 0 . 0 ji g / m l的标准溶液, 临用现配。 上述溶液均贮存于聚乙 烯瓶中。 5 . 5 澳甲酚绿指示剂0 . 1 g / 1 0 0 m l : 称取1 0 0 m g 澳甲酚绿于研钵中, 加少量1 十4 ( V / V ) 乙醇研细, 移 人 1 0
7、0 m L容量瓶中, 用 1 +4 ( V / V ) 乙醇定容至标线。 H J / r 6 7 -2 0 0 1 5 . 6 总离子强度缓冲液( T I S A B ) : 称取5 9 . 0 g 柠檬酸钠( N a , C , H , O , 2 H 2 0 ) , 2 0 . 0 g 硝酸钾( K N 0 , ) , 置于 1 0 0 0 ml , 烧杯中, 加 3 0 0 m l水溶解, 加澳甲酚绿指示剂( 5 . 5 ) 1 m l, 用盐酸( 5 . 1 ) ( 约 I I m l - ) 调 节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止, 此时p H为5 . 5 左右, 移人 1 0 0 0 m
8、 l容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀 6 仪器 一般实验室仪器和: 6 门烟尘采样器 6 . 2 烟气采样器 6 . 3 氟离子选择电极 64 饱和甘汞电极 。 6 . 5 磁力搅拌器, 用聚乙烯包裹的搅拌子。 6 . 6 大型冲击式吸收瓶, 2 5 0 m 工 , 刻度 6 . 7 多孔玻板吸收瓶 , 刻度 6 8 聚乙烯塑料烧杯, 5 0 m 工 、 1 5 0 m L o 6 . 9 离子活度计或精密酸度计( 0 . 1 m v) . 6 . 1 0 小型超声波清洗器。 7 样品的采集和保存 了1 样品的采集 污染源中尘氟和气态氟共存时, 采用烟尘采样方法进行等速采样, 在采样管的出口
9、串联三个装有 7 5 m l , 吸收液的大型冲击式吸收瓶, 分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时, 可采用烟气采样方法, 在采样管出口串联两个装有5 0 m l吸收液的 多孔玻板吸收瓶, 以。 , 5 一2 . 0 L / m i n 的流速采集5 2 0 m i n 采样管与吸收瓶之间的连接管, 选用聚四氟乙烯管, 并应尽量短。 注: 连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目, 采样点位设置及操作步骤, 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物的测定 和 气态 污染物采 样方 法 有关规定进行。 采样频次和时间, 按G B 1 6
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