HJ/T 38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法.pdf
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1、国家环境保护总局标准 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 气相色谱法 Stationary source emissionDetermination of nonmethane hydrocarbonsGas chromatography HJ/T 381999 1 适用范围适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃(NMHC)测定。 1.2 NMHC的检出限为 410-2ng。当色谱进样量为 1.0 ml时,方法的检出浓度为 410-2 mgm3,方 法的定量测定浓度范围为 0.1232 mgm
2、3。 2 定义定义 非甲烷总烃(NMHC):指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2C8)的总称。在本标准规定 的条件下所测得的NMHC,是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总 量,以碳计。 3 方法原理方法原理 用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含 量,以两者之差得非甲烷总烃含量。同时以除烃空气求氧的空白值,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干 扰。 4 引用标准引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB 162971996 大气污染物综合排放标准 GBT 161571996 固定污染源排气中颗粒
3、物测定与气态污染物采样方法 5 试剂和材料试剂和材料 除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1 硅胶。 5.2 5A 分子筛。 5.3 活性炭:15#。 用 6molL 盐酸溶液(5.6)浸渍 12 h 后,用水洗至中性,在 105烘干备用。 5.4 盐酸:=1.19gml。 5.5 磷酸:=1.71gml。 5.6 盐酸溶液:1+1。 5.7 磷酸溶液:c (H3PO4)=3.3molL。 用量筒量取 =1.75 gml 磷酸(5.5)38 ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到 100 ml。 5.8 氢气:经 5A 分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)
4、净化处理。 5.9 空气:经 5A 分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)净化处理。 5.10 氮气:体积分数为 99.5,经 5A 分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)净化处理。 5.11 四氧化三钴:610 目。 5.12 钯 6201 催化剂:6080 目。 取一定量的氯化钯(PdCl2),在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没 10 g(6080 目)6201 担 体。 放置 24 h, 在轻微搅拌下蒸干, 然后装入U型管置于加热炉中, 在 100下通人空气(5.9)30 min, 再升温至 500灼烧 4 h。然后将温度降至 400用氮气(5.10)置换 10
5、 min,再通入氢气(5.8)9 h,再 用氮气(5.10)置换 10 min即可得钯 6201 催化剂,(参见GBT 152631994)。 5.13 甲烷标准气:浓度按需要而定。 5.14 丙烷标准气:浓度按需要而定。 5.15 除烃空气 借助于四氧化三钴(5.11)或钯 6201(5.12)的催化作用,除去空气中的烃类物质。详见本标准附 录 A。 5.16 高纯氮:体积分数为 99.99。 5.17 甲烷和丙烷混合标准气:浓度按需要而定。 100 ml 玻璃注射器(预先放人聚四氟乙烯小片),先用高纯氮(5.16)或除烃空气(5.15)抽洗三次, 然后抽取至所需体积,再用 l0 ml 玻璃
6、注射器(或其他体积)准确地将一定量的标准气(5.13)(5.14)注 入 100 ml 玻璃注射器内,校核总体积,摇匀,并分别计算总烃和甲烷烃的浓度(参见空气和废气 监测分析方法(1990)p42)。 混合标准气的浓度计算方法(例) 21 mo1mol(CH4N2)甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=2112.022.4=11.3 mgm3; 20 mo1mol(C3H8N2)丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20(12.03)22.4=32.1 mg m3; 该混合标准气的总烃浓度(以碳计)=11.3+32.1=43.4 mgm3。 6 仪器仪器 6.1 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
7、6.2 色谱柱 6.2.1 甲烷柱: 长 3 m, 内径 3 mm 的不锈钢柱。 管内填充 GDX-104 高分子多孔微球载体 6080 目。 6.2.2 总烃柱:装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱),长 1 m,内径 3 mm 的不锈钢柱。 6.3 色谱柱的填充和老化方法:见附录 B。 6.4 注射器:全玻璃制 1 ml、5 ml、20 ml、50 ml、100 ml 若干个。 6.5 玻璃真空采样瓶:1 L。 6.6 铝箔复合气体采样袋:35 L。 6.7 采样系统 参考 GBT 161571996 中 9.3 配置采样装置。 6.7.1 采样管 用不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当
8、尺寸的管料。 6.7.2 流量计量装置 见 GBT 161571996 中 9.3.6。 6.7.3 抽气泵 见 GBT 161571996 中 9.3.7。 6.7.4 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6.7.5 无碱玻璃棉 7 样品采集和保存样品采集和保存 7.1 采样容器的洗涤 真空采样瓶(6.5)或注射器(6.4)使用前必须用 3.3 molL 磷酸溶液(5.7)洗涤,然后用水漂洗干 净,干燥后用氮气置换。 7.2 有组织排放监测采样 按 GBT 161571996 中 9.3 图 29(真空瓶采样)或图 30(注射器采样)连接采样装置,并按 GB T 1615
9、71996 中 9.4 有关部分操作采集样品。若排气中具有固体颗粒物,应在采样管头部塞适量 玻璃棉(6.7.5)过滤。采样完毕后,将真空瓶活塞关闭,或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶 帽密封,带回实验室。 有组织排气的采样位置和采样点按 GBT 161571996 中 9.1.1 和 9.1.2 规定执行。 在采样前,将 23 片聚四氟乙烯薄片放人真空瓶或注射器中,真空瓶应事先排出瓶内气体, 使真空度达 1.010-31.0l0-4kPa。注射器在采样前用样品气反复抽洗 3 次。 7.3 无组织排放监测采样 按 GB 162971996 附录 C 的规定,确定无组织排放监控点的位置,或按其
10、他特定要求确定采 样点的位置。真空瓶、注射器按 7.2 作好准备,于现场直接采样。若采用铝箔复合气袋采样,亦应 在采样前用样品气反复置换 3 次。采样结束后,密封采样容器,避光带回实验室。 7.4 样品保存 采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过 12 h。 8 分析步骤分析步骤 8.1 色谱条件 8.1.1 进样器温度:100110; 8.1.2 层析室温度:7080; 8.1.3 检测器温度:100110; 8.1.4 氢气(5.8)流量 25 mlmin;空气(5.9)流量 400 mlmin。根据仪器的具体情况可作适当调整。 载气(N2)(5.10)流量,甲烷柱约为 20
11、mlmin;总烃柱为 4050 mlmin。根据色谱柱的阻力 调节柱前压。 8.1.5 进样量:1 ml。 8.2 校准曲线绘制 8.2.1 标准系列的制备:用混合标准气(5.15)稀释,配制 5 个浓度的标准气,形成标准系列。 8.2.2 标准系列的测定 在本标准规定的色谱条件(8.1)下,准确抽取 1.0 ml 标准系列(8.2.1)的气体样品(由低浓度到高 浓度),分别在总烃柱和甲烷柱中进样,每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。 8.2.3 校准曲线绘制 以总烃含量(mgm3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制总烃的校准 曲线。 同样以甲烷含量(mgm3)为横坐
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