HG-2302-1992.pdf
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1、中华 人 民共 和 国化 工 行 业 标 准 食 品 添 加 剂 H G 2 3 0 2 一 9 2 4 - 氯 苯 氧 乙 酸 钠 1 主肠内容和适用范围 本标准规定了4 - 氯苯氧乙酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存等要求。 本标准适用干以对氯苯酚、 氯乙酸为原料在碱性条件下经缩合、 精制而成的4 - 抓笨氧乙酸钠。 该产 品用于培育无根豆芽。 分子式: C a H , 0 , C I N a 结构式 : C I-4/丫 H , 0 0 0 N a 相对分子质量: 2 0 8 . 6 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 6 0
2、 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 7 化学试剂熔点测定法 G B 1 2 5 。 极限数值的表 示方法和判定方法 G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色针状或棱柱状结晶。 3 . 2 食品添加剂 4 - 氯苯氧乙酸钠应符合下表要求。 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 1 一 0 1
3、实施 H G 2 3 0 2 一 9 2 项目指标 4抓苯氧乙酸钠含量( 以干基计) , %) 9 8. 5 4抓苯氧乙酸熔点范围, 1 5 4 - 1 5 6 干燥失重 , %簇 0 . 5 水不溶物, 00/ a 0 .1 0 砷含量( 以A : 计) , 0/ a 0 . 0 0 0 0 5 重金属含盘( 以P b 计) , %簇 0 . 0 0 1 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 除特殊注明外, 均指符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 相应纯度的水。 试验中所用标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他规定时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2
4、 , G B 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 鉴别试验 4 . 1 . 1 试剂和溶液 a . 盐酸溶液: ( 1 +1 ) ; b . 硫酸溶液: ( 1 - - 9 ) ; c . 滨化钾: 满足红外吸收光谱测定的要求; d . 刚果红试纸。 4 . 1 . 2 仪器和设备 a . 铂丝: 直径约。 . 8 m -, 顶端成直线形状; b . 煤气灯或酒精灯; c . 红外分光光度计; d . 玛瑙研钵; e 玻璃过滤增涡: 滤板孔径5 - 1 5 k m o 4 . 1 . 3 试样的制备 称取约l o g 样品于4 0 0 m L烧杯中, 加入3 0 0 m L水, 并加热溶解,
5、 样品溶解后加入2 0 m L硫酸溶液, 用玻璃棒搅拌使酸化完全, 将酸化后所得沉淀用玻璃过滤增涡抽滤, 并用蒸馏水洗涤沉淀至无游离酸 ( 用刚果红试纸检验, 蓝色几乎消失) , 将增祸连同沉淀一起置于烘箱中, 在 1 1 0 士2 下烘 2 h , 取出于干 燥器中冷却, 备用。 4 . 1 . 4 鉴别方法 a . 取4 . 1 . 3 条制备的试样1 -2 m g 于玛瑙研钵中, 与 l 0 0 m g 左右干燥的滨化钾混匀、 研细, 放人 成形器中, 向压片面加4 9 0 - 9 8 0 M P a 压力, 经过5 - 8 m i n 压片成形, 将压片装入红外分光光度计进行红 外吸收
6、光谱o il 定, 在波数为1 7 0 0 c m , 1 6 0 0 c m - ( 为双峰) , 1 2 3 0 c m - , 1 0 8 0 c m - , 8 2 5 c m - , 7 0 0 c m - , 区 域附近应有吸收峰。 b . 称取约5 g 样品, 加少量盐酸溶液使成为糊状, 点燃煤气灯或酒精灯, 用铂丝顶端约5 m m蘸取 少量试样, 沿水平方向立刻送入无色焰中进行试验, 焰色反应呈黄色, 持续约4 s , H G 2 3 0 2 一 9 2 4 . 2 4 - 氯苯氧乙酸钠含量的测定 4 . 2 . 1 原理 将 4 - 氯苯氧乙酸钠酸化变成 4 - 氯苯氧乙酸,
7、 以酚酞作指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定之。 以 消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积, 计算出4 - 氯苯氧乙酸钠含量。 4 . 2 . 2 试剂和溶液 a . 乙醚 ; b . 无水乙醇: 中性; c . 硫酸溶液( 1 -9 ) ; d . 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H ) =0 . l m o l / L ; e . 氯化钠饱和溶液; f . 酚酞指示液: l o g / l 、 乙醇溶液。 4 . 2 . 3 仪器和设备 2 5 0 m 1分液漏斗和一般实验室仪器。 4 . 2 . 4 分析步骤 称取已 于1 1 0 士2 C 烘2 h 并在干燥器中冷却的试样。 .
8、 3 -0 . 4 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于1 0 0 m L 烧 杯中, 加入水1 5 M I , 加热搅拌至完全溶解, 冷却后移人2 5 0 m L分液漏斗中, 用少量氯化钠饱和溶液冲洗 烧杯数次, 洗液并入分液漏斗中, 加硫酸溶液 1 m L于分液漏斗中, 摇荡 l m i n , 冷却至室温, 后再加入 4 0 m 1 _ 乙醚, 摇荡l m i n , 摇荡中及时排除漏斗中的乙醚蒸汽, 静置分层后将下面的水层细心放入第二个 分液漏斗中。加2 5 - L乙醚于第二个分液漏斗中, 重复上述操作进行第二次萃取, 水层放人第三个分液 漏斗中, 用2 5 m L乙
9、醚进行第三次萃取。 将第二、 第三次乙醚萃取液合并于第一个分液漏斗中; 并用少量 乙醚冲洗另两个分液漏斗, 洗涤液并入第一个分液漏斗中, 然后, 每次用l 0 m L抓化钠饱和溶液洗涤乙 醚萃取液数次, 直至洗涤液加两滴氢氧化钠标准滴定溶液后, 使酚酞指示剂显粉红色( 一般洗涤四次) 。 将乙醚萃取液转移至 2 5 0 m L锥形瓶中, 并用少量乙醚冲洗分液漏斗, 乙醚洗液合并于2 5 0 mL锥形瓶 中, 然后将锥形瓶置于4 0 -6 0 水浴上, 待乙醚蒸完后, 用 3 0 m L乙醇将锥瓶中的沉积物完全溶解, 加 酚酞指示液 2 -3 滴, 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色, 1 5
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