HJ-T-33-1999.pdf
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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中甲醇的测定 气 相 色 谱 法 H J / T 3 3 一 1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e m i s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f me t h a n o l - G a s c h r o ma t o g r a p h y 1 适用范围 1, 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的甲醇测定。 1 . 2 以3 倍噪音色谱峰高值计算, 当色谱进样量为 1 . 0 m 1 时, 方法的检出限为2 m g / m ; 定量测定的
2、浓度范围为5 . 0 1 0 “ m g / m , 2 方法原理 载气携带含有甲醇( C H , O H) 的试样通过装有固定相的色谱柱, 流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化 检测器( F I D ) 测定。以标准样品色谱峰的保留时间进行定性, 以峰高( 或峰面积) 定量。 3 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试剂和材料 4 . 1 色谱固定液: 5 %聚乙二醇( C a r b
3、 o w a x 2 0 M) , 4 . 2 载体: 石墨炭黑( C a r b o p a c k B ) 8 0 -1 2 0目。 4 . 3 载气: 体积分数为高纯氮9 9 . 9 9 %. 4 . 4 燃烧气: 体积分数为纯氢9 9 . 9 %e 4 . 5 助燃气 : 空气。 4 . 6 无碱玻璃棉。 4 . 7 甲醇标准气。 甲醇标准气的稀释方法: 根据需要用1 0 0 m 1 全玻璃注射器进行稀释配气( 参考 空气和废气监测分 析方法 ( 1 9 9 0 ) P 4 2 ) , 5 仪器 51 气相色谱仪 5 . 1 . 1 检测器: 氢火焰离子化检测器。 5 . 1 , 2
4、色谱柱 5 . 1 - 2 . 1 色谱柱类型: 2 mX2 -3 m m的玻璃( 或不锈钢) 填充柱。 国家环境保护总局1 9 9 9 - 0 8 - 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 H J / r 3 3 一 1 9 9 9 5 . 1 . 2 . 2 色谱柱填充物: 5 %C a r b o w a x 2 0 M C a r b o p a c k B 8 0 1 2 0目。 色谱柱的填充方法见附录 B 。 5 . 2 采样仪器 5 . 2 . 1 有组织排放监测采样仪器 参考C * B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3 配置采样系统
5、。 5 . 2 . 1 . 1 采样管 用适当尺寸的不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料, 并附有可加温至 1 2 0 C以上的保温 A t5 .2 .1 . 2 取样装置 1 0 0 m ! 全玻璃注射器 52 . 1 . 3 流量计量装置 参考 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 . 6 . 5 . 2 . 1 . 4 抽气泵 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 . 7 . 5 . 2 . 1 . 5 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5 . 2 . 2 无组织排放监测采样仪器 1 0 0 n i
6、l全玻璃注射器 5 . 2 . 3 贮气袋 铝箔复合薄膜气袋。 6 样品采集和保存 6 . 1 有组织排放监测采样 6 . 1 . 1 采样位置和采样点 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 1 . 1 和9 . 1 . 2 确定采样位置和采样点。 6 门. 2 采样装置的连接 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 图3 0 , 按采样管、 取样装置、 流量计量装置和抽气泵的 顺序连接好 采样系统, 并按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 4 的要求, 检查采样系统的气密性和可靠性。 6 . 1 . 3
7、样品采集 在采样管头部塞适量玻璃棉, 并将其伸人排气筒采样点, 启动抽气泵, 首先将采样系统管路用排气 筒内的气体充分清洗, 然后抽动注射器, 反复抽洗5 -6 次后, 抽满所需体积的气体 迅速用橡皮帽( 内衬 聚四氟乙烯薄膜) 密封, 带回实验室 为便于存放和运输可将注射器中的样品气充入储气袋存放 6 . 2 无组织排放监测采样 6 . 2 门采样位置和采样点 按G B 1 6 2 9 7 - 1 9 9 6 中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置, 或按其他特定要求确定环境 空气采样点 6 . 2 . 2 样品采集 在采样点现场, 先将采样注射器反复抽洗s -6 次后, 抽满现场空气,
8、迅速密封注射器口, 带回实验 室分析。 若有需要, 可用注射器多次抽吸样品气, 将其注人贮气袋后, 带回实验室。 6 . 3 样品保存 采集样品后应尽快分析。如不能及时分析, 可于冰箱中3 -55 C冷藏, 一星期内分析完毕。 H / T 3 3 一 1 9 9 9 7 分析步骤 7 . 1 色谱条件 柱温: 7 0 C; 汽化室温度: 2 0 0 C; 检测室温度: 2 3 0 C; 载气: 高纯氮( 4 . 2 ) , 流量: 3 2 m l / m i n ; 燃气: 氢气( 4 . 3 ) , 流量: 4 0 m l / m i n ; 助燃气: 空气( 4 . 4 ) , 流量 :
9、3 0 0 ml / mi n ( 根据仪器条件可适当调整) 。 7 . 2 校准曲线绘制 取甲醇标准气, 根据待测样品的浓度, 在甲醇的线性范围( 5 . 0 -1 . 0 X 1 0 “ m g / m 3 ) 内用干净空气或 高纯氮气稀释配制 3 -5 个浓度的标准气, 各进样1 . 0 0 ml , 每个浓度的标准气重复进样3 次, 取峰高( 或 峰面积) 的平均值和对应的标准气浓度绘制校准曲线, 并计算校准曲线的线性回归方程。 7 . 3 样品测定 用 1 ml 注射器取贮存于铝箔袋或 1 0 0 ml 注射器中的样品气, 反复置换 3次后 , 取 1 . 0 ml 样品气进 行分析
10、。每个样品平行分析两次, 以峰高( 或峰面积) 平均值进行定量计算。 8 计算和结果表示 8 . 1 定性分析 根据甲醇标样色谱峰的保留时间定性( 参见标准色谱图) 。 图 1 标准色谱图 首次分析某种成分较复杂的样品, 且对甲醇的色谱峰定性存有疑问时, 应采用双柱定性。详见本标 准附录 Ao 若经双柱定性后 8 . 2 定量分析 8 . 2 . 1 校准曲线法 , 对定性结果仍有疑虑时, 可采用色谱/ 质谱或其他适当方法作进一步定性。 样品中甲醇的浓度可根据其色谱峰高直接从校准曲线上查得, 也可由校准曲线的回归方程计算 得到。 式中: 样 Y,- C O=K X ( Y .一a ) / b
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