HJ-T-32-1999.pdf
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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4 - 氨基安替比林分光光度法 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f p h e n o l s -4 - A mi n o - a n t i p y r i n e s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d H J / T 3 2 一 1 9 9 9 1 适用范围 11 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的酚类化合物测定。 1 . 2 在无组
2、织排放样品分析中, 当采样体积为6 0 L 、 吸收液体积为2 0 ml 时, 直接比色法测定酚类化合 物的检出限为。 . 0 3 m g / m 9 , 定量测定的浓度范围为。 . 0 8 3 -6 . 0 m g / m ; 萃取比色法测定酚类化合物的 检出限为0 . 0 0 3 m g / m , 定量测定的浓度范围为。 . 0 0 8 3 - 0 . 1 7 m g / m , 在有组织排放样品分析中, 当采样体积为 1 0 L 、 吸收液体积为5 0 m l , 用蒸馏一 直接比色法测定酚类 化合物的检出限为。 . 3 m g / m , 定量测定的浓度范围为1 . 0 8 0 m
3、g / m , 1 . 3 用本方法测定酚类化合物的主要干扰为高浓度的二氧化硫、 硫化物等还原性物质和氛、 嗅等酸性 气体, 详见本标准 1 1 . 1 . 1 1 . 2 , 2 定义 酚类化合物指在苯环结构中具有经基( -O H) 取代基的化合物总称。在本标准规定条件下所测得 的是能与 4 - 氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物, 或是能随水蒸气馏出并与4 - 氨基安替比林反 应生成有色物的酚类化合物, 均以苯酚计。 3 方法原理 用氢氧化钠吸收液采集样品, 在p H=1 0 . 。 士。 . 2 、 有铁氛化钾存在的情况下, 酚类化合物与4 - 氨基 安替比林反应, 生成红色的安替比
4、林染料 , 根据颜色的深浅进行 比色测定。 4 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 5 试荆和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水( 5 . 4 1 ) . 5 . 1 盐酸: p =1 . 1 9 g / m l , 5 . 2 磷酸: p =1 . 7 1 g / m l . 5 . 3 氨水: p =0 . 9 0 g / m l e 5 . 4
5、 碘化钾。 -一-一一- 国家环境保护总局 1 9 9 9 - 0 8 一 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 H J / T 3 2 一 1 9 9 9 5 . 5 嗅化钾。 5 . 6 硫酸铜( C U S O 5 H 0 0) 57 氯化钱。 5 . 8 4 一 氨基安替 比林 5 . 9 铁氰化钾。 5 . 1 0 碘酸钾: 优级纯. 使用前, 在 1 1 0 C下干燥 2 h 5 . 1 1 硫代硫酸钠( N a 2 S a O 5 H , O ) 5 . 1 2 澳酸钾: 使用前, 在 1 0 5 C 下干燥 1 h , 5 门3 苯酚: 使用前经蒸馏纯化(
6、 或色谱纯) 。 5 . 1 4 无水碳酸钠 5 . 1 5 三氯甲烷 5 门6 氢氧化钠 5 1 7 甲基橙 5 . 1 8 淀粉。 5 . 1 9 高锰酸钾。 5 . 2 0 氢氧化钠吸收液; c ( N a O H) =0 . 1 mo l / L 称取4 . 0 g氢氧化钠( 5 . 1 6 ) , 溶解于新煮沸并已冷却的水中, 稀释至1 1 1 . 5 . 2 1 盐酸溶液: ( 1 +1 ) 量取 1 0 0 ml 盐酸( 5 - 1 ) , 于 l o o ml 水中混匀。 5 . 2 2 盐酸溶液: ( 1 十9 ) 量取 1 0 m l 盐酸( 5 - 1 )于 9 0 m
7、l 水中混匀 5 . 2 3 磷酸溶液: ( 1 十9 ) 量取 1 0 ml 磷酸( 5 - 2 ) , 于 9 0 m l 水中混匀。 5 . 2 4 硫酸铜溶液: c =1 0 0 g / L 称取 1 0 . 0 g硫酸铜( 5 - 6 ) 溶解于水中, 稀释至1 0 0 m l , 5 2 5 氨 氯化钱缓冲液A: p H=1 0 . 0 士。 . 2 称取2 0 . 0 g氯化钱( 5 - 7 ) 溶解于1 0 0 . 0 ml 浓氨水( 5 - 3 ) 中, 密塞, 3 -5 C 下保存, 使用一周。 5 . 2 6 氨一 氯化钱缓冲液 B : p H=1 0 . 0 士。 .
8、2 吸取 1 0 . 0 ml 氨一 氯化钱缓冲液A( 5 . 2 5 ) , 用水稀释至 1 0 0 . 0 ml , 临用现配。 5 . 2 7 4 - U基安替比林溶液A; c =2 0 . 0 g / I 称取2 . 0 0 g 4氨基安替比林( 5 . 8 ) , 溶解于水中, 稀释至1 0 0 . 0 m 1 , 3 - - 5 0C 下保存, 使用一周。 5 . 2 8 4 - 基安替比林溶液B : c =2 . 0 0 g / L 吸取 1 0 . 0 m1 4 - 氨基安替比林溶液A( 5 . 2 7 ) , 用水稀释至 1 0 0 . 0 ml , 临用现配。 5 . 2
9、9 铁氰化钾溶液A: c =8 0 . 0 g / L 称取8 . 0 0 g 铁氰化钾( 5 - 9 ) 溶解于水中, 稀释至1 0 0 . 0 m l . 3 -5 C 下保存, 使用一周。 5 . 3 0 铁氰化钾溶液B : c =8 . 0 0 g / I 吸取 1 0 . 0 m! 铁氰化钾溶液A( 5 - 2 9 ) , 用水稀释至 1 0 0 - 0.1 , 临用现配。 5 . 3 1 碘酸钾标准溶液 准确称取1 . 5 0 0 0 g 碘酸钾( 5 . 1 0 ) , 溶解于水, 移人5 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度 5 . 3 2 硫代硫酸钠溶液: c ( N
10、a 2 S , 0 , ) =0 . 1 m o l / 1 称取2 5 g 硫代硫酸钠( 5 . 1 1 ) , 溶于1 I 一 新煮沸并已冷却的水中, 加。 . 2 g 无水碳酸钠, 贮于棕色试 剂瓶中, 放置一周后, 用碘量法标定其浓度。若溶液出现混浊, 需过滤。使用前需标定, 标定方法如下: 吸取 2 5 . 0 0 ml 碘酸钾标准溶液( 5 . 3 1 ) . 置于 2 5 0 m l 碘量瓶中, 加 7 0 ml 新煮沸并已冷却的水, 加 H J / T 3 2 一 1 9 9 9 1 . 0 g 碘化钾( 5 . 4 ) , 振荡至完全溶解后, 再加t o m l 盐酸溶液(
11、5 . 2 1 ) , 立即盖好瓶塞, 混匀。在暗处放置 5 mi n后, 用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色 , 加 5 .1 淀粉指示剂( 5 . 3 8 ) , 继续滴定至蓝色刚好褪去, 按 下 式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。 c ( N a , S , 0 , ) 二 W X 1 0 0 0、 刃二 ,丁二 , 尸下奋 入 污九.污九 by 入V 2 5 . 0 0 5 0 0 . 0 0 5 0X 1 4 , 3 5 . 6 7 X V . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: c ( N a , S , O, ) 一一硫代硫酸钠溶液的浓度, mo l / L ; W称取的碘酸
12、钾的重量, 9 ; V 滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积, m卜 3 5 . 6 7 相当于1 L m o l / 1硫代硫酸钠溶液( N a , S , O) 的碘酸钾( 1 / 6 K ) 0 , ) 的质量, g o 5 . 3 3 滨酸钾标准溶液: c ( 1 / 6 K B r O , ) 二0 . 1 0 0 0 m o l / L 准确称取2 . 7 8 4 0 g 滨酸钾( 5 . 1 2 ) 和l o g澳化钾( 5 . 5 ) , 溶解于水, 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀 释至刻度。 5 . 3 4 酚标准储备溶液 称取1 . 0 g 苯酚( 5 . 1 3
13、) 溶解于水, 稀释到1 0 0 0 m l , 用碘量法标定其浓度。 酚标准储备溶液的标定: 吸取1 0 . 0 0 m l 酚标准储备液于2 5 0 m l 碘量瓶中, 加水9 0 m l 及 1 0 . 0 0 m ! 澳酸钾溶液( 5 . 3 3 ) , 将碘量瓶塞子轻轻提起, 从缝隙中加 5 . 0 ml 浓盐酸( 5 . 1 ) , 立即塞紧塞子, 以防澳蒸 气逸出。 轻轻摇动至有絮状物( 三澳苯酚) 出现, 溶液应呈现澳的浅棕黄色( 若溶液无嗅的颜色, 说明酚浓 度过大 应稀释后重做) 。 用水封口, 放置 1 5 - 2 5 mi n , 气温高时, 应将碘量瓶浸在冷水浴中。
14、用少量水淋 洗瓶壁后, 迅速加人 Lo g碘化钾晶体( 5 . 4 ) , 再用水淋洗瓶壁, 密塞, 瓶用水封口, 置于暗处5 m i n , 用硫 代硫酸钠标准溶液( 5 . 3 2 ) 滴定析出的碘, 至溶液呈淡黄色, 加 1 . 0 ml 淀粉指示剂( 5 . 3 8 ) , 继续滴定至蓝 色刚刚消失。另取 1 0 . 0 m! 无酚水, 同时进行空白试验。 c (C ,H ,O H ) 一 (V v - V ) X c X 1 5 . 6 71 0 . 0 0 一 、 2 ) 式中: I ( C , H , O H )酚储备液浓度, m g / m l ; V 。 一 空白试验所用硫代
15、硫酸钠标准溶液体积 m l ; V -滴定酚溶液所用硫代硫酸钠标准溶液体积, ml ; 。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mo l / L ; 1 5 . 6 7 一 相当于1 Ll m o l / L硫代硫酸钠标准溶液的酚( 1 / 6 C , H , O H) 的质量, g . 5 . 3 5 酚标准使用液A ; 二1 0 . 0 p g / m l 取适量酚标准储备溶液( 5 . 3 4 ) 用水稀释, 临用现配。 5 . 3 6 酚标准使用液B : c =1 . 0 fa g / m l 吸取 l o . 0 0 ml 酚标准使用溶液 A( 5 . 3 5 ) 于 1 0 0 ml 容量
16、瓶中, 用水稀释至刻度, 临用现配 5 . 3 7 甲基橙指示剂: c =0 . 5 g / L 称取5 0 m g 甲基橙, 溶解于水中, 稀释至l o o m l , 5 . 3 8 淀粉指示剂: c = 2 g / l . 称取。 . 2 g可溶性淀粉溶于水中, 稀释至l o o m l , 临用现配。 5 . 3 9 脱脂棉 5 . 4 0 无碱玻璃棉。 5 . 4 1 无酚蒸馏水 置蒸馏水于全玻璃蒸馏器中, 加氢氧化钠至强碱性, 滴加高锰酸钾溶液至深紫红色, 蒸馏 6 仪器 6 . 1 采样仪器 H J / T 3 2 一 1 9 9 9 参考 G B / T 1 6 1 5 7 -
17、1 9 9 6中 9 . 3 配置采样系统。 6,1 有组织排放监测采样仪器 6 . 1 . 1 . 1 采样管 用适当尺寸的不锈钢、 硬质玻璃、 氟树脂材质管料, 采样管应附有加热夹套, 保证采样管的温度可大 于 1 2 0 C。 6 . 1 . 1 . 2 冲击式吸收瓶: 5 0 ml . 6 . 11 . 3 流量计量装置 见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 - 6 . 6 . 1 . 1 . 4 抽气泵 见G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 - 7 , 6 . 1 . 1 . 5 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯
18、薄膜的硅橡胶管。 6 . 1 . 2 无组织排放监测采样仪器 无组织排放监测的采样仪器与有组织排放监测采样仪器基本相同, 但采用 2 5 m1 冲击式吸收管采 样, 并在吸收管前不接采样管。 如有必要, 可在吸收管前接聚四氟乙烯软管作为引气管, 并在引气管前端 接一玻璃漏斗。 6 . 2 皂膜流量计 。 6 . 3 全玻璃蒸馏器: 2 5 0 ml . 6 . 4 分液漏斗: 1 2 5 ml . 6 . 5 具塞比色管: 2 0 m l 6 . 6 分光光度计: 附 1 c m 比色皿。 了 样品的采集和保存 干 . 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中 9 . 4
19、进行采样。 有组织排放样品采集 1 采样位置和米样点 按 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 2 连接采样系统 中9 . 1 . 1和9 . 1 . 2 确定采样位置和采样点。 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 图2 8 连接采样系统, 连接管要尽可能短, 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中 的要求检查其气密性和可靠性。 3 样品采集 719.47.1 在采样管头部塞人适量无碱玻璃棉( 5 . 4 0 ) , 其尾部通过连接管( 6 . 1 . 1 . 5 ) 接人两只串联的5 0 m l 冲 击式吸收瓶( 6 .
20、 1 . 1 . 2 ) , 每瓶各装 2 5 . 0 ml 氢氧化钠吸收液( 5 . 2 0 ) , 以1 . 0 L / mi n采气 1 0 3 0 mi n , 记录 采样时的温度、 压力和流量等参数。 采样后, 小心取出采样管头部的玻璃棉, 置于一清洁干燥的玻璃小瓶 中, 与吸收瓶一起带回实验室分析。 了 . 2 无组织排放样品采集 7 . 2 . 1 采样位置和采样点 按照G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 附录c的规定, 确定大气污染物无组织排放监控 点的位置和采样点。 7 . 2 . 2 样品采集 串联两只 2 5 ml 或按其他特定要求设置环
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