HJ-T-68-2001.pdf
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1、中华人 民共和 国环境保护行 业标 准 H J / T 6 8 一 2 0 0 1 大气固定污染源苯胺类的测定 气 相 色 谱 法 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f e x h a u s t e r a n i l i n e s -G a s c h r o ma t o g r a p h y 2 0 0 1 一 0 7 一 2 7发布2 0 0 1 门 1 一 0 1实施 国家习屯境4 呆 护总局发布 69 1 H J / T 6 a -2 0 0 1 前言 为配合国
2、家大气污染物综合排放标准的贯彻实施, 规范大气固定污染源有组织排放和无组织排放 中气态苯胺类化合物的测定方法, 制定本标准。 本 标 准 规 定 了 大 气 固 定 污 染 源 有 组 织 排 放 和 无 组 织 排 放 中 气 态 苯 胺 类 化 合 物的 样品 采 集 和 样 品 保 存方法, 测定苯胺类化合物的气相色谱法分析步骤等。 本标准经文献资料调研, 方法研究和方法验证等过程, 并在全国范围内征求意见后制定。 本标准由国家环保总局科技标准司提出。 本标准由武汉市环境监测中心站负责起草。 本标准由国家环境保护总局解释。 H J / T 6 8 -2 0 0 1 大气固定污染源苯胺类的
3、测定 气 相 色 谱 法 . ; 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放和无组织排放中气态苯胺类的测定 方法检出限和线性范围 当采样体积为1 2 L , 用 1 . 0 0 m L解吸溶剂解吸, 取2 u L色谱进样时, 方法的检出限见表1 , 本方法 的线性范围达1 0 1 , 表 1 方法检出限 笨胺类化合物检出限/ ( m g / m ) 苯胺 0 . 0 5 N, N一 二甲基苯胺 0. 0 5 2 , 5 一 二甲基苯胺 0 . 0 8 0 一 硝基苯胺 0 . 0 6 。 一 硝基苯胺 0 . 0 8 户 一 硝基苯胺 0 . 2 当所用仪器型号不同或采样体积等改变时, 方
4、法的检出限会有所不同。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过本标准的引用而构成为本标准的条文, 本标准出版时, 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3 定义 苯胺类化合物是指氨( N H , ) 上的一个或儿个氢原子被苯及其衍生物取代后形成的化合物。 本标准中定义的苯胺类化合物是指按本标准指定的采样和分析方法可测定的苯胺、 N, N一 二甲基 苯胺、 2 ,
5、5 一 二甲基苯胺、 0 一 硝基苯胺, m硝基苯胺和P 一 硝基苯胺等六种物质、 测定结果为上述六种组分 的浓度之和。 4 试荆和材料 4 . 4 . 4 . 4 . 4 . 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 1 固定液: O V - 2 2 5 , O V - 1 7 ( 均为色谱纯试剂) 。 2 载体: C h r o mo s o r b W H P 8 0 -1 0 0目( 或C h r o m o s o r b W A W D MC S 8 0 1 0 0目) 。 3 柱材质: 长2 m、 内径3 m m玻璃柱, 内壁经硅烷化处理。 4
6、 载气: 氮气, 纯度 9 9 . 9 9 %, 用内装5 A分子筛的净化管净化。 5 燃烧气: 氢气, 纯度 9 9 . 9 %. a ,l / r 6 8 - - 2 0 0 1 4 . 6 助燃气: 空气, 经活性炭和硅胶过滤。 47 二氯甲烷。 4 . 8 无水乙醇。 4 . 9 解吸溶剂, 5 %( V/ V) 无水乙醇的二氯甲烷溶液。 取2 5 . 0 m l 一 无水乙醇( 4 . 8 ) 于5 0 0 m L容量瓶中, 加二氯甲烷( 4 . 7 ) 稀释至刻度, 色谱测定应无干扰 峰, 在室温下密封保存, 备用。 4 . 1 0 各种苯胺类化合物( 均为色谱纯或分析纯试剂) 。
7、 4 . 1 1 硅胶( 层析用) , 6 0 1 0 0 q。 在脂肪提取器中用二氯甲 烷( 4 . 7 ) 回流处理4 h , 滤去二氯甲烷, 晾干, 在1 0 5 C 下烘4 h , 在干燥器 中冷却备用 4 . 1 2 苯胺类化合物单标贮备液 ( I ) 苯胺标准贮备液: 于2 5 m L容量瓶中 加入1 0 m L解吸溶剂( 4 . 9 ) , 准确称量( 准至士0 . 0 0 0 1 g ) , 然 后加人一定量苯胺( 约。 . 0 2 5 g ) , 再准确称量( 准至士0 . 0 0 0 1 g ) , 用解吸溶剂( 4 . 9 ) 稀释至刻度, 摇匀, 并计算出每毫升解吸溶剂
8、中苯胺的含量( 此溶液约含苯胺1 m g / m l . ) , 做为苯胺标准贮备液, 于冰箱内 2 S C下避光保存。 ( 2 ) N, N一 二甲基苯胺标准贮备液, 配制方法同 4 . 1 2 0) ( 3 ) 2 , 5 一 二甲基苯胺标准贮备液, 配制方法同4 . 1 2 ( L ) o ( 4 ) ,, 一 硝基苯胺标准贮备液: 称取。 一 硝基苯胺 0 . 0 2 5 g , ( 准确至士。 . 0 0 0 1 g ) , 溶人解吸溶剂中, 在 容 量瓶中定容至2 5 m l , 摇匀。 计算出每毫升解吸溶剂中 苯胺的含量( 此溶液约含。 一 硝基苯胺1 m g / m l - )
9、 , 作 为。 一 硝基苯胺标准贮备液, 于冰箱内2 -5 下避光保存。 ( 5 ) m- 硝基苯胺标准贮备液, 配制方法同4 . 1 2 ( 4 ) , ( 6 ) p - 硝基苯胺标准贮备液, 配制方法同4 . 1 2 ( 4 ) , 4 . 1 3 苯胺类化合物混合标准中间使用液 分别移取一定量苯胺类化合物六种标准贮备液( 4 . 1 2 ) 注人1 0 0 m l , 容量瓶中, 用解吸溶剂( 4 - 9 ) 稀 释至刻度, 摇匀, 配成每毫升分别含各苯胺类化合物约1 0 0 p g 的苯胺类化合物混合标准中间使用液, 并 计算出其准确浓度。 4 门4 单标使用溶液 精确移取一定量各标
10、准贮备液( 4 . 1 2 ) , 分别注人 2 5 ml容量瓶中, 用解吸溶剂( 4 . 9 ) 稀释至刻度, 配成各单标使用溶液。 5 仪器和器材 5 . 1 气相色谱仪, 具氢火焰离子化检测器以及与仪器匹配的记录仪( 或专用数据微处理机) 。 5 . 2 色谱柱 5 . 2 . 1 分析柱: 长 2 m、 内径 3 m m的玻璃柱( 4 . 3 ) , 内填固定相; 2 . 0 Y O V - 2 2 5 / C h r o m o s o r b W H P ( 8 0 -1 0 0目) 。 5 . 2 . 2 验证柱: 长2 m、 内径3 m m的玻璃柱( 4 - 3 ) , 内填固
11、定相; 2 . 0 % O V - 1 7 / C h r o m o s o r b W H P ( 8 0 1 0 0目) 。 5 . 2 . 3 色谱柱的老化: 将新装填色谱柱的一端接人色谱仪的进样器, 另一端与大气相通, 载气流速 1 5 m l , / m i n , 柱温初温为1 5 0 C, 老化4 h , 以5 C / m i n的升温速度升至2 3 0 C 后老化2 4 h , 最后将柱温升 至 2 5 0 C, 继续老化 4 h o 5 . 3 空气采样器. 流量。 一1 . 0 L / m i n , 5 . 4 微量注射器, 1 0 y l 。 5 . 5 5 m l具
12、塞带刻度离心管 HJ / T 6 8 -2 0 0 1 5 . 6 硅胶吸附管: 用玻璃管 自制 , 方法见附录 A. 5 . 7 固定源采样器: 参照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3 , 配置采样仪器。 5 . 7 . 1 采样管, 不锈钢管材采样管。 5 . 7 . 2 连接管 , 聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6 样品的采集、 保存和预处理 61 样品的采集 6 . 1 . 1 无组织排气样品 ( 1 ) 布点: 按照G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 中8 . 1 . 2 执行。 ( 2 ) 采样时间和频率: 按照G B 1 6
13、 2 9 7 -1 9 9 6 中8 . 2 . 2 执行。 ( 3 )采样系统的连接和操作: 采样时, 将硅胶吸附管( 5 - 6 ) 两端打开, 用乳胶管连接B端与空气采样 器( 5 . 3 ) 的进气口, 另一端垂直向下直通大气, 在常温下以。 . 2 -0 . 5 L / mi n的流速采样, 同时记录采样 流量、 采样时间及采样点的温度和大气压等。 6 . 1 . 2 有组织排气样品 ( 1 ) 布点: 按照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 1 执行。 ( 2 ) 采样时间和频率: 按照G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 中有关要求执行。 (
14、3 ) 采样系统的连接和操作: 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3和 9 . 4 有关要求进行。系统连接示意图 见图 1 . 1 -烟道沼 一加热采样管; 3 - - 旁路吸收瓶讨 一温度计; 5 一真空压力表。 6 一硅胶吸附管口一三通阀; 8 一干燥器书 9 一流量计; 1 0 一抽气泵 图 1 采样系统连接示意图 62 样品的保存 采样后, 立即用聚四氟乙烯塑料帽( 或内衬聚四氟乙烯膜的橡皮帽) 将硅胶吸附管( 5 . 6 ) 两端套封, 速送实验室分析。如不能及时分析, 则置于 2 -5 C 下避光保存, 6 天内有效。 6 . 3 样品的预处理 将采样
15、后的硅胶吸附管中A段硅胶( 包括管口的石英玻璃棉) 和B段硅胶分别移人两支5 m l 一 具塞 带刻度离心管( 5 . 5 ) 中, 各准确加人1 . 0 0 mL解吸溶剂( 4 . 9 ) , 盖上瓶盖, 放置 3 0 m i n , 在放置过程中轻 轻摇动2 -3 次, 作为样品解吸溶液, 供色谱分析用。 7 样品的色谱分析 7 . 1 色谱分析条件 气相色谱仪, 具氢火焰离子化检测器( 5 . 1 ) , 色谱柱: 分析柱( 5 . 2 . 1)0 H J / T 6 9 -2 0 0 1 检测器温度: 2 4 0 C。 进样口温度: 2 4 0 C , 气体流速: 载气( 4 . 3
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