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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 偶氮氯麟I 光度法测定镁量 UDC 朋二2 7 = 5 4 8 . 4 2 = 别. . 拐 C 日 4 8 2 4 . 1 5 -8 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e c h l o r o p h o s p h o n a z o I p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m a g n e s i u
2、 m c o n t e n t 本标准适用于 钨粉、 钨条、 三 氧化钨、 钨酸、 仲 钨酸铁中 镁量的测 定。 测定范围: 0 . 0 0 0 3 0 - 0 . 0 2 0 %. 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1 方法提要 试样用过氧化氢 ( 试样钨粉、 钨条)或氢氧化钠 ( 试样三氧化钨、钨酸、仲钨酸铁)分解,在约 0 . 5 M氢氧化钠溶液中用活性炭吸附氢氧化镁,用三乙醇胺、邻二 氮杂菲, E G T A一 铅溶液联合掩蔽 残余的少量杂质元素,在p H 1 0 . 4 左右以偶氮氯麟I 作显色剂,光度法测定镁量。 2 试
3、剂 2 . 1 活 性炭:l o g 左右的活性炭置于3 0 0 - 1 烧杯中,加人1 0 0 . 1 盐酸 ( 2 . 3 ) , 加热2 h , 以倾泻法将 大部分盐酸倒出,再加人1 0 0 . 1 盐酸 ( 2 . 3 )浸泡2 4 h ,过滤,用水洗1 0 次,于1 1 0 C烘干。 2 . 2 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) ,优级纯。 2 . 8 盐酸 ( 1+1 ) ,优级纯。 2 . 4 盐酸 ( 1+ 1 5 ) ,优级纯。 2 . 5 氢氧化钠溶液 ( 2 0 %) ,优级纯。 2 . 6 氢氧化钠溶液 ( 2 %) ,优级纯。 2 . 7 过氧化氢 ( 比重1 . 1
4、 0 ) ,优级纯。 2 . 8 三乙醇胺溶液 ( 1+1 ) 。 2 . , 邻二 氮 杂 菲 溶 液 : 2 g 邻 二 氮 杂 菲 溶 解 于 3 0 0 . 1 9 5 % 乙 醇中 , 加 人 1 9 9 m 1 水 、 1 m l 四 乙 烯 五 胺 , 混匀。 2 . 1 0 乙二醇一 双 ( 2一 氨基乙基醚) 一 四乙酸 ( E G T A ) 一 铅溶液:称取1 . 9 0 o g E G T A,置于 3 0 0 爪 1 烧 杯 中 , 加 入 2 0 0 m 1 水 , 以 氢 氧 化 钠 溶 液( 2 . 5 ) 助 溶 , 并 .: 和 至 中 性 , 再 过 量5
5、 滴 。 另 称 取 1 . 8 0 0 g 硝酸铅 ( P 6 ( N 0 3 ) 1 . 2 H 2 0 溶解于 3 0 0 m l 水中,合并上 述二溶液,混匀。 2 . 1 1硼 砂一 氢 氧 化 钠 缓 冲 溶 液( p H I 0 . 7 ) : 称 取 5 0 g 优 级 纯硼 砂 溶 解于 9 5 0 - 1 水 中 ,用 氢 氧化 钠 溶 液 ( 2 . 5 ) 中 和 至p H 1 0 . 7( 约 需 5 0 . 2 m 1 ) , 过滤 。 2 : 1 2 偶氮氛麟I 溶液 ( 0 . 0 3 ) 。 2 . 侣 乙二胺四乙酸二钠盐 ( E D T A) 溶液 ( 5
6、写) :称取5 g E D T A 溶解于少量水中, 用氢氧化 钠 瘫 ( 2 . 5 ) 中 和 至 中 性 , 加 水 到o o m l , 混 匀 。 2 . 1 1 铁溶液:称取。 . 2 5 0 0 g 金属铁 ( 9 9 . 9 5 %以上) ,置于2 0 0 m l 烧杯中,加人少量水、 5 m l 盐酸 ( 2 . 3 ) ,待完全溶解后,加人2 m l 硝酸 ( 1+1 ) ,加热1 0 m i n ,放冷,移人5 0 0 - 1 容量瓶中,用水 稀释至刻度, 混匀。此溶液I m l 彻 . 5 m g 铁。 2 . 肠镁标准溶液 国家标准局1 9 8 1 - 0 1 一 1
7、 2 发布 1 9 8 5 一 0 3 一 0 , 实施 GB 4 3 2 4 . 1 5 一. 4 2 . 1 5 . 1 称取0 . 1 6 5 8 g 预先于 5 0 0 灼烧3 0 m i n 的氧化镁 ( 9 9 . 9 9 %以上 ) ,置于2 0 0 m 1 烧杯中,加人 5 m l 盐酸 ( 2 . 3 ) ,微热溶解完个,移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m ! 含 l o o p g 镁。 2 . 1 5 . 2 移取2 5 . O O m l 镁标准溶液 ( 2 . 1 5 . 1 ) ,置于 5 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻
8、度, 混匀。 此溶 液1 m l 含5 i i g 镁。 匀 仪器 3 . 1 酸度计。 3 . 2 电 动磁力 搅拌器 ( 3 6 0 r / m i n ) 。 4 试样 钨条应粉碎并通过1 2 0 日 筛网。 与 分析步骤 5 . 1 测定数是 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平 均值。 5 . 2 试样量 按表1 称取试样量。 表 1 镁 ,% 0 . 0 0 3 -0 . 0 0 6 、 0 . 0 0 6 -0 . 0 0 9 0 . 0 0 9 -0 . 0 2 0 0 . 0 0 0 2 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 0
9、 2 0 . 0 0 3 附加说明: 本标准由, 卜 华人L 心 共和l q 冶金 1 一 、Ik. ,M S 提i i i . 本标准由 株洲硬质合金I 负责起草。 本标准由湖南冶金研究所起草。 本标准主 要起草人宋现来。 自本标准实施之E I 起,原冶金 卜 业部部标准Y B 8 9 5 -7 7 丫 封 U尹 分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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