GB4324.6-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 邻二氮杂菲光度法测定铁量 UDC 6 6 9 . 2 7 . 4 之 : 翻. M3 7 2 GB 4 3 2 4 . 6 一创 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e o r t h o一 p h e n a n t h r o l i n e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e
2、n t 本标准适用于钨粉、 钨条、 三氧化钨、 钨酸、仲钨酸钱中铁量的测定 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 1 方法提要 。测定范围: 0 . 0 0 0 5 -0 . 1 0 %. 般规定。 试样经硫酸一 硫酸钱分解,以柠檬酸络合钨,在p H7 时,用盐酸羚胺还原铁, 铁 ( II)与 邻二氮 杂菲生成橙红色络合物,测量其吸光度。 2 试剂 : : 碘化钾。 三氯甲烷。 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) ,优级纯。 氢氧化q ( 比重。 . 9 0 ) 。 高抓酸钠溶液:移取2 0 0 m l 高氯酸 ( 1 +1 ) ,用4 0 %氢氧化钠溶液
3、调至p H 7( 用p H试纸检 .钧曰 ,自 硫酸馁溶液( 5 0 %) 。 提纯步骤如下: 称取2 5 0 8 硫酸铁溶于 4 0 0 m 1 水中,用氢氧化钱( 2 . 4 ) 调 至 p H 7 ( 用p H试纸检查) ,加入 2 . 5 m l 高氯酸钠溶液 ( 2 . 5 )、 2 m l 盐酸羚胺溶液 ( 2 . 8 ) ,3 m l 邻 _ 氮 杂菲溶液 ( 2 . 7 ) ,加热煮沸,加入3 9 碘化钾, 待溶解后,用快速定量滤纸过滤于 分液漏斗中,并用 水稀释至5 0 0 m 1 ,加2 0 一 3 0 m 1 三氯甲 烷 ( 2 . 2 ) ,振荡2 m i n ,静置分
4、层后,弃去 有机相,水相反复用 三抓甲烷 ( 2 . 2 )萃取至有机相无色为止,水相放人试剂瓶中,备用。 2 . 7 邻二 氮杂 菲 溶 液( 0 . 3 % ) : 称 取 。 . 3 g 邻二 氮 杂 菲 置 于 3 0 0 m 烧 杯I i i , 加 1 0 . 1 乙 Ilk , 溶 解后 用 水 稀释至l o o m I ,混匀。 2 . 8 盐酸羚胺溶液 ( 2 0 %) 。提纯步骤如下:称取5 0 g 盐酸径胺置于5 0 0 m 1 烧杯中, 加 1 5 0 - 1 水 溶 解, 用 氢氧化按 ( 2 . 4 ) 调至p H 7 ( 用p H试 纸检 查) , 加人 2 0
5、m 1 邻二 氮杂菲 溶液 ( 2 . 7 ) , 加 热至 沸, 取下冷却, 加3 g 碘化钾 ( 2 . 1 ) ,溶解后,用水 移人分液漏斗中并稀释至2 5 0 m 1 ,用三氯甲烷 ( 2 . 2 )萃取数次 ( 每次2 0 - 1 ,振荡2 m i n ) ,直至有机相无色为止。弃去有机相,水相放人试剂瓶中,备用。 2 . , 柠檬酸溶液 ( 5 0 y o ) 。提纯步骤如下:称取2 5 0 8 柠檬酸,置于1 0 0 0 m1 烧杯中,加2 0 0 m 1 水溶 解,用氢氧化钱 ( 2 . 4 )调至p H 7 ( 用p H试纸检查) ,依次加人2 . 5 m l 高氯酸钠溶液
6、( 2 . 5 ) 、 2 g 盐酸 经胺、2 0 m 1 邻二 氮杂菲溶液 ( 2 . 7 ) ,加热煮沸,加入3 g 碘化钾 ( 2 . 1 ) ,溶解后,用快速定量滤纸 过滤于分液漏斗中,并用水稀释至5 0 0 d, 用三氯甲烷 ( 2 . 2 ) 萃取数次 ( 每次2 0 - 1 , 振荡2 m i n ), 直至有机相无色为止,弃去有机相,水相放人试剂瓶中,备用。 2 . 1 0 乙二胺四乙 酸二钠 ( E D T A)溶液 ( 1 0 %) :称取j o g E D T A ( 优级纯)于2 5 0 m l 烧杯中, 加9 0 m l 水,加热 ( 5 0 - 6 0 C)溶解后,
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