GB4325.25-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 惰气熔 融 库仑滴 定法 测定 氧量 UDC翻9 . 2 8 . 5 1 ! 注刊 : M. 2 1 GB 4 8 2 5. 2 5 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e i n e r t g a s f u s i o n - c o u l o me t r i c t i t r . 宜 I o n me t h o d f o r比e d e t e r mi n a t i o n o f o x 翔
2、e n c o n t e n t 本标准适用于钥中氧量的测定。测定范围,0 . 0 0 0 5 -0 . 8 0 %. 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) , 1 方法提要 在缸 载气流中, 将试样置于 一个已经高 温脱气的石墨 增垠中,立 即让低电压大电 流通过 增锅,产 生高温使 试样熔化, 氧和碳作 用产生一氧化 碳,由载 气流带人6 0 0 0C 氧化铜转化 炉转化为C O z ,然后 又带人 吸收电解杯中 ,被p H 9 . 5 左右的高 氯酸钡溶液 吸收,产生 的氢离子使溶 液的p H 值 降低。通以 电 量 一 定 的 脉 冲
3、电 流 进 行 电 解 , 使 溶 液 的p H 值 恢 复 到 原 来 的 数 值 。 根 据 电 解 时 消 耗 的 脉 冲 电 量,计 算试样中 氧量。 在惰 气熔融过 程中 ,试样中 氢、氮热 分解产生氢 和氮,它们 不干扰二氧化 碳的 库仑滴定。 2 试荆与材料 2 . 1氧化铜 :丝状,填人 氧化铜转化 炉石英管内 。 2 . 之氢气净 化用材料和 试剂: 分子筛( 变色) ,氢 氧化钾;五氧化 二磷。 2 . 匀 碳酸钡:粉末,填人阳极池的底部。 2 . 4阴极池 溶液:称取l o o g 结晶 高氯酸钡和6 0 m 1 异丙 醇,溶于2 0 0 0 m I 水中, 贮于磨u瓶内
4、 备用。 2 . 5 阳极池溶液:称取5 g 结晶高抓酸钡,溶于5 0 0 m1 水中,贮于磨u瓶内备用。 2 . 8参考电 极池溶液: 称取5 盼 晶高 氯酸钡和3 g 氯化钠.溶于1 0 0 m l 水中并 滴加5 % 硝酸银 溶液数 滴,贮于磨口瓶内备用。 2 . 1 高抓酸洗液 ( 5%) :用于清洗阴极池。 2. 石墨钳圳:如图1 所示,可用光谱纯石墨电极车制而成。 2 . 9锡箔 :厚度不大 于。 . 0 5 m m ,氧最 小于5 0 p p m , 2 . 1 0 氢气: 纯度9 9 . 9 9 %以上 ,水分小于 5 p p m , 2 . ”玻璃毛:填充在除尘器内。 之 .
5、 侄已知含氧量的相试样。 国家 标准局1 9 8 4 - 0 一 1 2 发布 1 9 8 5 一0 3一o f 实施 GB 4 3 2 5 . 2 5 一 . 4 图 1 石墨柑祸 3仪器与 设备 3 . 1脉冲加热库仑定氧仪:气路由载气及其净化系统、 脉冲加热炉、 氧化铜转化炉、库仑分析仪等 部分组成,气路流程如图2 所示。 9 (2 ) 图 2 气路流程示意图 1 一缸 气 瓶. 2 一调压阀3 一变色分子筛管; 4 一氢氧化钾管; 5 ( 1 ) , 5 ( 2) 、5 ( 3 ) 一五氧化二 确管 , 6 一压力 表,7 ( 乒) 、了 ( 2 、了 ( 3 ) ,7 ( ) 一 针
6、形阀: 8 ( 1) ,8 ( 2, 、8 ( 3 、8 ( 4) 一分别 为 脱气流最 计 、分 析 流星计、缸 屏 流量计、高氧流a计.9 ( 1 ) , 9 ( 2 ) , 9 ( 3 ) , 9 1 4)一电礁阀1 0 - 脉 冲炉.1 1 一过 滤器冬1 2 -氧化铜转化炉,1 3 -分流阀, 1 4 一分流泵. 1 5 -吸收 电 解杯 由针形阀7 ( 1, 、流量计8 ( 1) 、五氧化 二 磷管5 ( 2) 、电磁阀9 ( 1) 、电磁阀9 ( 2) 、脉冲炉1 9 , 电磁阀9 ( 3) 、 放空等构成“ 清洗”气路流程,在打开脉冲炉或进行石墨增祸的脱气时, 它提洪2 卜 m
7、i n 的氢气冲洗脉冲炉;由针形阀7 ( 2) 、五氧化三磷管5 ( 3) 、电磁阀9 ( 2) 、脉冲炉1 0 、电磁阀9 ( 3 、 过 滤器1 1 ,氧化 铜转化 炉1 2 ,流量计8 ( 2 ) 、 四通阀1 4 、 电磁阀9 ( 4) 、 吸收电解杯1 6 , 放空等构成 “ 分析“气路流程,由针形阀7 ( 3) 、流最计8 ( 3) 、吸收电解杯 ( 顶部) 、放空等构成 “ 氢屏”气路 流程,保护吸收液不与大气接触。 G B 4 3 2 5. 2 5 - 8 4 脉冲炉加热功率应不小于I O KW ,在不另加助熔剂下,加热温度应能使铝 试样熔化良好。 氧化铜转 化沪如图3 所示,
8、加热至6 0 0 ,C 时能定量地将氢气流中的一氧化碳转化为 二氧化碳。 载 气人 口 图 3 氧化铜转化炉 库仑滴定电路如示意图4 。 图 4 库仑滴定电路示意图 1一明极池 包括搅拌器、玻璃电极、铂电极( 阴极) , 2一限极池 铂电极( 阳极) , 3一参考电极池( 银一抓化银电极) . 4一v H电极;5一控制电路.6一脉冲频率控制 电路,7一充放电电路.8一记数显示电路, 牙一恒流源 2 6 1 G B 43 2 5. 2 5 - 84 电解脉冲电 流是由充放电电路产生的。电路中的充放电电容器充电到一 定电压时,与电解电 极接 通,电容器上的电量以一个电解脉冲的形式通过吸收液,其电量
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