HG-5-1605-1985.pdf
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1、中华人民共和国化学工业部部标准 工业循环冷却水污垢和腐蚀 HG 5 一 1 6 0 5 一 8 5 产物中酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜含量测定方法 本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜含量的测定 第一篇试样溶液的制备 1 方法提要 试样经盐酸、 硝酸分解后, 再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀, 与铁铝等某些不溶性化合 物残渣一起过滤分离。 2 试剂 2 . 飞 盐酸; 2 . 2 硝酸; 2 . 3 高氯酸; 2 . 4 1 %硝酸。 3 试验步骤 3 . 1 称取。 . 5 g ( 称准至0 .
2、 0 0 0 2 g ) 按H G 5 -1 6 0 1 -8 5 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、 采取和制备 制备好的两份试样, 一份按H G 5 -1 6 0 2 -8 5 C( 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量 测定方法 测定水分, 另一份置于瓷增竭中, 从低温加热至4 5 0 C, 灼烧半小时, 冷却后将残渣全部转移 到2 5 0 m l烧杯中 12 慢慢加人3 0 m L盐酸和l O m L硝酸, 盖上表面皿, 摇匀, 在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸 2 0 m i n , 若仍有褐色或棕黄色残渣, 可再加入2 0 m L盐酸, 煮沸至溶液清亮。 3 . 3 取下烧
3、杯, 稍冷加人2 0 m l . 高氯酸, 再加热至冒 浓厚白 烟, 将表面皿略为移开, 继续缓缓加热冒烟 1 5 2 0 m i n , 切不可溶液蒸干。 3 . 4 从电热板或电炉上取下烧杯, 冷却后加人5 0 m L温水, 煮沸, 充分搅拌使杯上的盐类溶解, 用中速 定量滤纸过滤, 并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上, 先用l %硝酸洗5 次, 再用热水洗8 次, 滤液 和洗液一并收集于2 5 0 m l容量瓶中, 加水稀至刻度, 摇匀。 此溶液称为 试样溶液, 作磷、 铝、 钙、 锌、 镁、 铜 之测定用。沉淀留作酸不溶物的测定用。 注: 含 碳酸盐较多的试样, 应分批加人盐酸, 以
4、免产生大量二氧化碳气体, 使溶液溅失。 上述溶解试样手续, 均需在通风橱中进行。 中华人民共和国化学工业部1 9 8 5 一 0 6 一 2 8 发布 1 9 8 5 一 1 0 一 0 1实施 H G 5 一1 6 0 5 一8 5 第二篇酸不溶物的测定 4 方法提要 试样用酸分解后, 硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀, 与铁、 铝、 钙等不溶性化合物一起经过 滤、 洗涤灼烧至恒重等步骤, 最后求出酸不溶物的含量。 5 仪器 5 . 1 高温炉 0 0 0 - 1 1 0 0 C; 5 - 2 温度控制器: 1 0 0 0 - 1 2 0 0 C ; 5 . 3 瓷1 j 1 1 A :
5、 2 0 -3 0 m L , 6 试验步骤 将“ 第一篇试样溶液的制备” 所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒重的琳锅中, 在电炉上小心灰化至 A l 纸烧尽, 然后将增塌放入高温炉中在9 5 0 -1 。 。 。 灼烧 1 h , 取出, 在空气中稍冷, 至增坍壁暗红色褪 达, 置于干 燥器中冷却4 5 m i n称量, 再将柑祸放人高温炉内灼烧半小时, 取出, 按上述手续冷却后称重, 反复灼烧至恒重。 了 计算 污垢和腐蚀产物中酸不溶物的 含量X ( %) 按式( 1 ) X = W G( 1 -T) 计算: 又1 0 0 . . - 。. .。 一 ” ”。 。 , 。 。 , (1) 式中
6、 W G 了 一 残渣的重量, 9 ; 一 试样的重量, 9 ; 一试样的水分含量百分数。 8 . 1 容许差 平行测定两个结果间的差数不应大于表1 的规定 表 1 酸不溶物的含 量 两个结果的差值 2 - 1 Q 0 . 0 8 2 54 0 0 . 7 0 8 . 2 取平行测定两个结果的算术平均值, 作为试样的测定结果。 第三篇五叙化二磷的测定 9 方法提要 样 品 经 酸 分 解 后 除 去 二 氧 化 硅 的 滤 液 , 在 硝 酸 溶 液 中 , 正 磷 酸 盐 与 钒 酸 铁 , 铝 酸 钱 形 成 可 溶 性 的 磷 钒 铝 黄 色 络 合 物 ( P , O , , V ,
7、O S 2 M o 0 , n H , O ) 。 其 最 大 吸 收 波 长 为3 1 5 n m , 通 常 在4 4 0 n m 处 * 4 定 吸 光 度 试剂 飞 。 , 1 3 %对硝基酚水溶液; 日日 刁.1旧11 H G 5 一 1 6 0 5 一 8 5 1 0 . 2 硝酸: 1 0 . 3 硝酸( 1 +2 ) ; 1 0 . 4 钥酸钱; 1 0 . 5 钒酸铰; 1 0 . 6 1 0 %氢氧化钠水溶液; 1 0 . 7 磷酸 二 氢钾。 1 1 准备工作 1 1 . j 铝酸按钒酸按显色剂 a , 将2 池铝酸铁溶于 约1 5 0 m L 水中, 加热至6 0 c
8、溶解后, 若溶液浑浊可通过中速滤纸过滤, 再加 人1 0 0 。 工水和2 M L硝酸 h将() . 7 5 g 钒酸铁溶于1 2 5 m L水中, 加热至6 0 C, 溶解后冷却, 再加人1 2 5 m L硝酸。 将a , b 两溶 液混合 并加人l 0 0 m l硝酸, 混匀后保存在棕色瓶中 1 1 . 2 五氧化二磷标准溶液: 称取。 . 1 9 1 7 g ( 称准至0 . 。 。 。 2 g ) 经1 0 5 - 1 1 0 C 烘干的磷酸二氢钾, 溶于 水中, 转移至1 L 容量瓶中, 用水稀至刻度, 摇匀后备用, 此溶液1 m L 含。l m g 五氧化二磷 1 1 . 3 标准
9、曲线的绘制: 准确吸取五氧化皿磷标准溶液0 , 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 , 1 0 . O m L 于5 0 m L容量瓶 中, 用移液管准确加人l O m L铝酸钱一 钒酸铁显色剂, 加水稀释至刻度, 摇匀后静置1 5 m i n , 移人2 c m比 色皿中, 以 试剂空白为参比 在分光光度计_ 匕于波长4 4 0 n m处, 测定其吸光度。 将测得的吸光度与溶液 浓度绘制标准曲线 1 2 试验步骤 1 2 . 1准 确 吸 取 第 一 篇 试 样 溶 液 的 制 备 ” 的 试 样 溶 液 1 . 5 m L t 磷 系 水 质 稳 定 剂 ) 或 5
10、 m L ( 非 磷 系 水 质 稳 定剂) rW于5 0 m L容量瓶中 1 2 . 2 加 人2 - 4 滴对硝基酚指T剂 用1 0 % 氢氧化钠溶液中 和至溶液呈黄色, 再滴加硝酸( 1 +2 ) 至溶 液刚变无色, 用移液管准确加人1 O m l铝酸按一 钒酸钱显色剂, 以下按“ 1 1 . 3 标准曲线的绘制” 操作。 1 3 计算 污垢和腐蚀产物中五氧化二磷的百分含量X ( J) 按式( 2 ) 计算 X = C、_ _ -一- 屯 书 入 A VV , 、 V 1 O O W ( 1 一 1 ) _ 2沙V (2) 式中 t 一 自 标准曲 线 上查 得的五氧 化二 磷量, m
11、g ; G 试样重量, 9 ; V-一分取试样溶液的体积, m L ; 了 一 试样中水分的含量百分数。 容许差 1 7 L 氧化二磷含量在A % 1 2 %范围内, 平行测定两个结果间的差数不大于。3 5 环。 取平 行测定两个结果的算术平均值, 作为试样的测定结果。 若显 色温度低于1 5 C需放置3 0 m i n 后才能显色完全. 当 案温变化较大时, 标准曲 线应重新绘制 2注 刊体润 H e 5 一1 6 0 5 一8 5 第四篇三氧化二铁的测定 巧方法提要 试样溶液在p H l . 8 - 2 的酸性条件下以磺基水扬酸为指示剂, 用E D T A标准溶液滴定, 即可求出三 氧化几
12、 铁的含量, 试样溶液中铝、 锌、 铜、 镁等金属离子在上述p H条件下不干扰测定。 飞 6 试剂 1 6 . 1 氨水( 1 +1 ) ; 1 6 . 2 盐酸( 1 +1 ) ; 1 6 . 3 1 0 /磺基水扬酸 或钠盐) 水溶液; 1 6 . 4 氯化钱; 飞 G . 5 乙 三 胶四乙酸二钠( E D T A) ; 1 66 氧化锌 基准; 1 6 . 7 铬黑T指示剂: 称取。 . 1 g 铬黑T和l o g 干燥氯化钾( 或抓化钠) 置于研钵中研磨混匀, 贮存于棕 色试剂瓶中。 1 6 . 8 氨水一 x化按缓冲溶液( p H =1 0 ) _ 称取 6 7 . 5 g氯化按溶
13、于水中, 加人 5 7 0 m L氨水, 用水稀至 l O O O m L混匀。 1 6 . 9 2 0 %氢氧化钠溶液 1 了 准备工作 1 7 . 1 O . O l m氧化锌标准溶液: 称取。 . 8 1 3 触( 称准至0。 。 。 2 g ) 预先在8 0 0 c 灼烧至恒重的基准试荆 氧化锌, 置于2 5 0 m L 烧杯中, 加人2 5 m L水和4 m L浓盐酸, 缓缓加热溶解后, 冷却至室温, 移人1 000m1, 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 氧化锌标准溶液的摩尔浓度M, 按式( 3 ) 计算: M = W- ,. . . , , , . , . . , . ( 3
14、 ) 8 1 . 3 8 一氧化锌的重量, 9 ; 一氧化锌的摩尔质量 W邪 。 . o 1 M E D T A标准溶液: 称取3 . 7 2 g E D T A置于5 0 0 m L烧杯中, 加人4 0 0 m 1 , 水, 搅拌至完全溶解 中田2 式行 后 用2 0 0 0 氢氧化钠溶液调节溶液至p H 5 . 0 .5 . 5 用州 试纸检验) , 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释 至刻度 混匀 标定: 准确吸取2 5 m L O . 0 1 M氧化锌标准溶液于2 5 0 m L锥形瓶中用水稀释至5 0 m L , 再用氨水( 1 十 L ) 溶液中和至溶液p H 7 -
15、v 8 ( 用p H试纸检验) , 加人水l O m L氨水 一 抓化按缓冲溶液和适量的铬黑T指 ) F 剂 用F D T A标准溶液滴定至溶液由红色转变为纯蓝色为终点。 F D T A标准溶液的摩尔浓度M。 按式( 4 ) 计算: Mz =M , V , , , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一, ( 4 ) V, 式中: 盯 一 氧化锌标准溶液的摩尔浓度; U- 一 氧化锌标准溶液的体积, 。 L ; V 一 滴定时F D 丁 A溶液的用量, m l 1 8 , 1 试验步骤 准确吸取“ 第一篇试样溶液的制备” 的试样溶液2 0 -5 0
16、m I ( 白 色或灰白色垢样吸取5 0 m I , 棕色 H G 5 一1 6 0 5 一8 5 垢样吸取2 5 m 1 _ , 棕红色或黑色垢样吸取 2 0 m L ) 于4 0 0 m L烧杯中, 加 1 0 0 - 2 0 0 m 1 一 水稀释( 若白色或灰 自色垢样加l O O m L水中, 棕红色或黑色垢样加2 0 0 m L水, 棕灰色垢样加 1 5 0 m L水) , 加 1 滴 1 0 %磺基 水扬酸指示剂, 然后逐滴加人氨水( 1 +1 ) 至溶液突变为棕色, 立即用盐酸( 1 +1 ) 回滴至溶液呈红色, ( 约 1 0 滴左右) 再加人6 -7 滴。 1 8 . 2
17、用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密p H试纸上, 检验溶液的p H是否在1 . 8 -2 . 。 之间, 若p H大于 2。则再用盐酸( 1 +1 ) 调至p H1 . 8 -2 . 。 之间。 1 8 . 3 将溶液在电炉上加热至7 0 C 左右, 取下, 补加9 滴 1 0 %磺基水扬酸指示剂, 立即用。 . O I ME D T A 标准溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色( 或无色) 为终点。 注: 终点温度不低于5 5 c ( J滴定速度不能太快, 溶液颜色由紫红色变为淡红色后更要慢些, 并加强搅拌, 否则结果偏高 ( a) 亮黄色系指溶液透明且呈黄色而不带有棕色 1 9 计算 污垢和腐
18、蚀产物中三氧化二铁的百分含量x( /) 按式 5 ) 计算 MXV , XO . 0 7 9 8 5 X 1 0 0 (5) GQ-T ) _V2 5 0 式中 M- - E D T A标准溶液摩尔浓度; V 滴定时E D T A标准溶液的用量, m L ; 0 . 0 7 9 8 5 一 一 三氧化二铁的摩尔质量/ 2 0 0 0 0 ; ; 试样重量, 9 ; T 一 一试样中水的含量百分数; V 分取试样溶液的体积, m L , 容许差 1 平 行测定两个结果间的差数不应大于表2的规定。 表 2 2020. 三氧化二铁含量 两个结果的差值 3- 1050- 60:.;: 第五篇三级化二铝
19、的测定 2 1 方法提要 加人过量的E D T A溶液于p H=3 的试样溶液中, 加热使与铁铝等离子全部络合, 然后再调节p H 至5 -6 左右, 以二甲酚橙为指示剂, 用锌标准溶液回滴过量的E D T A溶液. 加人氟化钠置换出与铝合 的E D C A , 再用锌标准溶液回 滴, 从其所消 耗的 量即 可求出三氧化二铝的含量。 2 2 试剂 2 2 - 1 氟化钠; 2 2 . 2 0 . 2 绒二甲酚橙水溶液( 不能超过三天, 应新鲜配制) ; H G 5 一 1 6 0 5 一 8 5 2 2 . 3 氨水( 1 +1 ) ; 2 2 . 4 盐酸( 1 +1 ) ; 2 2 . 5
20、 冰乙酸; 2 2 . 6 乙酸钱( N H , A c 3 H , 0 ) ; 2 2 . 7 乙酸锌( Z n ( A c ) , 2 H , 0 ; 2 2 . 8 铝片, 光谱纯; 2 2 . 9 硝酸( 1 +1 ) ; 2 2 . 1 0 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ; 2 2 . 1 1 乙酸一 乙酸钱缓冲溶液( p H 6 ) 称取 4 0 0 g乙酸钱溶于 4 0 0 m L水中, 再加 l O m L冰乙酸, 用水稀释 至1 O O O ML , 然后用乙酸或氨水将溶液调节至p H6 ,( 用酸度计校核) 。 2 3 . 1 人 1 2 3 . 2 p HS .
21、 2 3 . 3 准备工作 铝标准溶液: 称取光谱纯铝片。 O O O m l容量瓶中, 以水稀释至刻度, 0 . 0 2 M E D T A 溶液: 称取 7 . 5 g 5 2 9 3 g , 加盐酸( 1 +1 ) 1 0 0 m L , 硝酸( 1 +1 ) 5 m L微热溶解后, 移 摇匀, 此溶液 1 m L含 l m g三氧化二铝。 E D T A于 1 O O O m L水中, 用 2 0 %氢氧化钠溶液调节溶液至 0 -5 . 5 ( 用p H试纸检验) 。 ( 1 + 1 ) , . 0 1 5 M乙酸标准溶液中: 称取 3 . 3 g乙酸锌置于4 0 0 m L烧杯中,
22、加水溶解后, 加人4 m L盐酸 用水稀至 1 O O O mL摇匀。 标定: 准确吸取 l O m L铝标准溶液置于2 5 0 m l _ 烧杯中, 用水稀至5 0 m L , 小心滴加氨水( 1 +1 ) 中和 至p H 3 - - 4用精密p H试纸检验) , 然后加人 2 0 m L O . 0 2 M E D T A溶液, 加热至 6 0 7 0 C, 取下加人 0 . 2 写二甲酚橙指示剂2 滴, 此时溶液应为黄色( 若为紫红色, 可能E D T A溶液加人量不够, 应补加适量 的E D T A溶液) , 继续用氨水( 1 +1 ) 中和至溶液由黄色变红色, 然后再用盐酸( 1 +
23、1 ) 滴至溶液颜色刚变 黄色, 加1 5 m l 一 乙酸 一 乙酸按缓冲溶液( p H 6 ) , 煮沸1 - 2 m i n 后在冷水中冷却. 加。 . 2 % 二甲酚橙指示剂 3 -5 滴, 用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色( 不计量) 。加氟化钠固体 2 g , 加热煮沸 2 - 3 m i n , 取下冷却, 此时溶液应为黄色, 补加。 . 2 %二甲酚橙指示剂1 -2 滴, 再用乙酸锌标准溶液滴定该 溶液, 使其颜色与加人氟化钠前的溶液颜色一致, 即呈橙红色为终点。记下此时乙酸锌溶液标准所消耗 的体积U( 它不包括前面乙酸锌标准溶液所消耗的体积) 乙酸锌标准溶液对三氧化
24、二铝滴定度T( m g / m L ) 按式( 6 ) 计算: T = 契 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . . . . . . . ( 6 ) v, 式中: V一 乙 酸锌标准溶液的体积, m L ; 。 所取I O m l铝标准溶液相当 的三氧化铝的毫克数。 2 4 试验步骤 准确吸取“ 第一篇试样溶液的制备” 的试样溶液2 5 - 5 0 m L ( 灰色垢样吸取2 5 m L , 棕红色和黑色垢 样吸取5 0 m , ) , 用氨水( 1 +1 ) 小心调节试样溶液p H为3 -4 ( 用精密p
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