HG-T-2573-1994.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 2 5 7 3 一 9 4 工业氧化镁 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氧化镁的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于由碱式碳酸镁、 氢氧化镁经锻烧制得的氧化镁。该产品主要用于塑料、 橡胶、 电线电 缆、 染料、 油脂、 玻璃陶瓷等工业 分子 式: M g 0 相对分子质量 : 4 0 . 3 0 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学
2、试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啦分光光度法 G B / T 3 0 5 1 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 G B 6 0 0 3 试验筛 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实 验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 3 技术要求 11 外观: 白色轻松粉末。 3 . 2 工业氧化镁应符合下表要求: Y o ( -/ -)
3、 项目 指标 优等品一等品合格品 氧化镁( 以Mg ( ) 计) 9 5 . 09 3 . 09 2 . 0 氧化钙( 以C a ( ) 计)镇 1 . 01 .52 . 0 盐酸不溶物含量( 0 .1 00 . 2 0 硫酸盐 以S ( )计) 含量镇 0 . 2 筛余物( 150p-试验筛)簇 0 . 0 30 . 0 50 . 2 0 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 4 一 0 2 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 H G / T 2 5 7 3 一 9 4 续表%( ./ M) 铁( F e ) 含量护 合格品 o. 1 0 0 . 01 0 0.
4、1 00 . 1 5 003一035 锰( Mn ) 含量 抓化物( 以C I 计) 含量 灼烧失量 堆积密度, 刃. I , 3 . 5 0 . 2 0 0 . 2 00 . 2 5 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的二级水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备。 4 门氧化镁含rd的m il 定 4 门. 1 方法提要 用二乙醉胺掩蔽少量亡价铁、 三价铝和二价
5、锰等离子, 在p H为1 0 时, 以铬黑T作指示剂, 用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、 镁含量, 从中减去钙含量, 计算出氧化镁含量。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 41 . 2 . 2 三乙醇胺溶液: 1 十3 ; 4 . 1 . 2 . 3 氨水( G B / T 6 3 1 ) 一 氯化钱( G B / T 6 5 8 ) 缓冲溶液甲: p H 1 0 ; 4 . 1 . 24 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶液: l o g / L ; 4 . 1 . 2 . 5 乙二胺四
6、乙酸二钠( G B / T 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液 c ( E D T A ) 约为。 . 0 2 m o l / 1 ; 4 . 1 - 2 . 6 铬黑T固体指示剂: 1 写( ml m) e 4 . 1 . 3 分析步骤 4 . 1 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m L烧杯中, 用少量水润湿, 盖上 表面皿, 加入盐酸溶液 ( 约4 2 t n 1 ) 使试样溶解, 煮沸3 - 5 m in , 趁热用中 速定量滤纸过滤, 用热水洗涤至无氯离子( 用硝酸银溶 液检查)冷却后将滤液和洗液一并移入5
7、0 0 M L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 即得试验溶液A。 试验溶 液A用于氧化镁、 氧化钙、 铁及硫酸盐含量的测定。 保留残渣及滤纸, 用于盐酸不溶物的测定 4 . 1 . 3 . 2 测定 移取 2 5 . 0 0 ml试验溶液 A( 4 . 1 . 3 . 1 ) , 置于2 5 0 -L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 移取 2 5 . 0 0 -l , 该 试验溶液, 代于2 5 0 ml ) 锥形瓶中, 加入 5 0 -1水、 5 m L三乙醇胺溶液、l o m l 缓冲溶液和0 . l g 铬黑T指 小剂, 用乙 二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 4
8、 . 1 . 4 分析结果的表述 以质续百分数表示的氧化镁( 以Mg 0计) X, 按式( 1 ) 计算 v l 一 2 0 ., X 0 . 0 4 0 3 0 义 1 0 0 州 X 5 0 0 X 2 5 0 H G/ r 2 5 7 3 一 9 4 8 0 6 V, V , 一 2 0 一一分 丽一 ” ” ” “ ” ” “ ” ” “ “ “ ” “ ” (1) 式中: V, 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / I ; 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m l ; V -4 . 2 条中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积 , m
9、l; 刀 , 0 4 0 3 0 试料的质量, 9 ; 与1 . O O m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C c ( E D T A ) =1 . O o o m o l / I 相当的以克表 示的氧化镁的质量 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大干0 . 2 0 0 4 . 2 氧化钙含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、 三价铝和二价锰等离子, 在 p H为 1 2 . 5 时, 以钙矮酸指示剂为指示 剂, 用乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 .
10、2 . 1 氯化钠( G B / T 1 2 6 6 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 2 . 2 . 3 三乙醇胺溶液: 1 +3 ; 4 . 2 . 2 . 4 乙二 胺四乙酸二钠( G B / T 1 4 0 1 ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约为。 . 0 2 m o 1 / L ; 4 . 2 . 2 . 5 钙梭酸指示剂C l - ( 2 - 羚基- 4 - 磺基- 1 - 蔡偶氮 - 2 - 轻基一 3 - 蔡甲酸 固体指示剂: I %( m / m ) ; 将钙翔酸指示剂与
11、氯化钠按1 +”的比 例在研钵中充分研细混匀, 贮于带磨口塞的广口瓶中。 4 . 2 . 3 分析步骤 移取5 0 . O O m L 试验溶液A ( 4 . 1 . 3 . 1 ) , 置于2 5 0 m l锥形瓶中, 加入3 0 m L水、 5 m L三乙醉胺溶液, 摇动下滴加氢氧化钠溶液, 当溶液刚成混浊时, 加人 。 . 1 g 钙按酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验 溶液由蓝色变为酒红色, 过量0 . 5 m L 。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯 蓝色 4 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钙( 以C a O计) X2 按式( 2 ) 计算
12、: Xz V , . c X 0 . 0 5 6 0 8 X 1 0 0 5 6 . 0 8 V, (2) 一从 一一 式中: 。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V , -滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m L ; . -4 , 1 . 3 . 1 条中称量的试料的质量, g ; 0 . 0 5 6 0 8 一 一 与1 . O O m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L ) 相当的以克表示 的氧化钙的质量 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平
13、行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 3 4 . 3 盐酸不溶物含量的测定 4 . 3 . 1 分析步骤 将4 . 1 . 3 . 1 条保留的残渣及滤纸转入已恒重的瓷增祸中, 灰化后, 于8 5 0 -9 0 0 C 下灼烧至恒重。 4 . 3 . 2 分析结果的表述 H G / T 2 5 7 3 一 9 4 以质量百分数表示的盐酸不溶物含量 X : 按式( 3 ) 计算: X= 竺 红 卫 生 X 1 0 0 . . . . . . . . . 。 . , . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: m- 一 空增涡的质量, 9 ; , 2 灼烧后柑祸及残
14、渣的质量, 9 ; -4 . 1 . 3 . 1 条中称量试料的质量, 9 a 4 . 3 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。0 2 %e 4 . 4 硫酸盐含量的测定 4 . 4 . , 方法提要 在微酸性溶液中. 用氯化钡沉淀硫酸根离子, 与硫酸钡标准比浊溶液比浊 4 . 4 . 2 试剂和材料 44 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +5 ; 4 . 42 . 2 氨水( G B / T 6 3 1 ) 溶液; 1 +9 ; 4 . 4 . 2 . 3 氯化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: l
15、 O O g / L ; 4 . 4 . 2 . 4 硫酸盐标准溶液: 1 m L溶液含有 。 , l m g S O , . 4 . 4 . 3 分析步骤 移取 1 0 . O m i _ 试验溶液A ( 4 . 1 . 3 . 1 ) 和2 m L硫酸盐标准溶液, 分别置于5 0 m L比色管中, 各加水至 约2 0 m L , 用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性, 用p H试纸检查。加入1 m L盐酸溶液、 2 mL氯化钡溶液, 加水至刻度, 摇匀。置于4 0 -5 0 水浴中, l O m i n 后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊 溶液 4 . 5 筛余物的测定 4 . 5
16、. 1 仪器、 设备 4 . 5 . 1 . 1 试验筛( G B 6 0 0 3 ) : R 4 0 / 3 系列0 2 0 0 m m X 5 0 mm/ 0 . 1 5 0 mm; 4 . 5 . 1 . 2 软毛刷: 毛长约 3 c m, 刷宽约 5 c m o 4 . 5 . 2 分析步骤 称取约l o g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 移入试验筛中, 用软毛刷轻刷试料, 使粉末通过, 最后, 在筛子下 垫 一 张黑纸, 刷筛至没有在黑纸上留下痕迹。将筛余物移到已知质量的表面皿中称量 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) o 4 . 5 . 3 分析结果的表述 以质量百
17、分数表示的筛余物含量X 按式( 4 ) 计算: X4= 竺 三竺X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . 。 . . . . . . . . . . 一( 4 ) 式中: ,表面皿的质量, 9 ; I n , 一一 表面皿及筛余物的质量, 9 ; 二 试料的质量 g 4 . 5 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值: 优等品、 一等品不大于 。 . 0 0 5 0 , , 合格品不大于0 . 0 2 %0 4 . 6 铁含量的测定 4 . 6 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 第 2 条。 4 . 6 . 2
18、 试剂和材料 H G/ T 2 5 7 3 一9 4 同G B / T 3 0 4 9 第 3 条。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为 3 c m吸收池。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按( ; B / F 3 0 4 9 第5 . 3 条规定, 选择厚度为3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液用量, 绘制工作曲线 4 . 6 - 4 . 2 测定 用移液管移取 l O m L试验溶液A( 4 . 1 . 3 . 1 ) 和l m l盐酸溶液( 试剂空白溶液) , 分别置于l o o m l容 址瓶中 各加水至约4 0 m l
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