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1、中华 人 民共 和 国 国家标 准 气 体 中 微 量 氧 的 测 定 黄磷发光法 G B / T 1 4 8 5 2 一 9 3 D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e o x y g e n i n g a s e s - P h o s p h o r c h e mi l u mi n e s c e n c e me t h o d 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了气体中微量氧的测定方法、 对仪器的要求、 测定条件、 步骤及结果处理。 本标准适用于氮、 氨等气体中微量氧的测定。 测定范围为( 0 . 3 -1 0 ) X1 0 - s ( V
2、 / V ) 。 加上安全措施 后, 本标准也适用于氢气中微量氧的测定。 2 弓 ! 用标准 G B / T 3 7 2 3 工业用化学产品采样的安全通则 G B / T 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 1 气体化工产品采样通则 3 方法原理 本法是利用黄磷与氧反应发光的原理。采用光电转换装置将发光强度转变为电流, 在一定范围内 电 流与氧的浓度成一定的函数关系, 由 此测定气体中氧的含量. 4 仪器 仪器的最低检测量为0 . 3 X 1 0 - ( V / V) 。 仪器气路流程示意图如下图所示 : 1 样品气; 2 - 高压针形阀; 3 四通阀, 4 -压
3、力表; 5 一针形阀; 6 -流量计; 7 一电磁阔. B 一反应室, , 一吸收瓶 国家技术监督局 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 G B / T 1 4 8 5 2 一 9 3 5 测定条件 样品气流量: 5 0 0 - 7 0 0 m L / m i n , 样品气流量与标准气流量相同。 样品气压力: 0 . 1 MP a , 仪器的操作条件按仪器使用说明书和检测灵敏度选定。 5.15253 6 准备工作 黄磷盒的准备 用5 0 c 左右的清水使黄磷熔化于黄磷空盒内并填平, 待冷却凝固后用刀片刮净表面的氧化物待 仪器的准备 连接好
4、电源和气路各接头, 气路系统应无泄漏。用样品气置换气路系统, 将准备好的黄磷盒装上仪 月0八声L 已用已 , 调节流量至规定值。 开启仪器电 源, 按仪器说明书和检测灵敏度的要求选定操作条件, 至仪器工作稳 器定 7 标准气 了 . 1 标准气应符合 国家实物标准暂行管理办法 的规定。 7 . 2 标准气中氧的浓度与待测样品气中氧的浓度应相近, 通常不大于被测样品中氧浓度的 2 倍, 也不 小于被测样品中氧浓度的0 . 5 倍。 7 . 3 标准气的稀释气与待测样品气相同, 标准气的氧浓度应对应于分析仪器量程, 分别约为 0 . 8 x 1 0 - s ( v / v) , 4 . o x1
5、0 - 6 ( v / v) , 8 . o x1 0 - s c v / v) 左右各一瓶。 8 测定步骤 8 . 1 采样 8 . 1 . 1 采样中的安全事项应符合G B / T 3 7 2 3 的规定。 8 . 1 . 2 气体样品的采样原则及一般规定应符合G B / T 6 6 8 1 的规定。 8 . 1 . 3 压缩气体的采样必须使用高压针形阀, 用样品气以三次升、 降压的方法充分置换后送入分析仪 器。 8 . 1 . 4 液化气采样应符合G B / T 6 6 8 0 第6 章的规定。 8 . 1 . 5 管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管, 将样品直接送入分析仪器。
6、8 . 2 标定 8 . 2 . 1 采用标准气标定。标定周期为2 4 h , 8 . 2 . 2 将符合第7 章规定的标准气送入分析仪器, 充分置换气路系统后, 切换四通阀使标准气进入反 应室至仪器稳定。调节仪器指示值为标准气的氧含量值。重复标定三次。 8 . 3 测定 将样品按8 . 1 条规定送入仪器, 在进样系统充分置换后, 切换四通阀使样品气进入反应室, 待仪器 指示稳定后读数。重复测定两次, 相对平均偏差不大于1 0 写。 9 结果表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。 单次测定值与平均值的相对偏差不大于1 0 0 0 , 1 0 报告 报告应包括下列内容: 2 8 2
7、 G B / T 1 4 8 5 2 一 9 3 a . 有关样品的全部资料。例如样品的名称、 编号、 采样点、 采样日 期和时间等 b . 分析结果: 氧的浓度, 1 0 - s ( V / V) ; c . 分析人员姓名; d . 分析日 期; e . 不包括在本标准中的其他操作及说明等。 附加说明: 本标准由中华人民共和国 化学工业部提出, 由化学工业部西南化工研究除归口。 本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人金培云、 董铎。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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