GBT 15076.10-1994.pdf
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1、中华 人民 共 和 国 国家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中铁、 镍、 铬、 钦、 错、 铝和锰量的测定 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f i r o n, n i c k e l , c h r o mi u m, t i t a n i u m, z i r c o n i u m, a l u mi n u m a n d ma n g a n e s e c o n t
2、 e n t s i n n i o b i u m G B / T 1 5 0 7 6 . 1 0 一 9 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了妮中铁、 镍、 铬、 钦、 错、 铝和锰含量的测定方法。 本标准适用于妮及其化合物中铁、 镍、 铬、 钦、 铅、 铝和锰含量的同时测定。测定范围见表1 表 1 测定元素测定范围, % 错、 锰0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 1 0 钦 0 . 0 0 010 . 0 20 铝 0 . 0 0 0 20 . 0 1 0 铁 、 镍、 铬 0 . 0 0 03 - 0 . 0 3 0 2 3 1 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学
3、分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 将金属妮或其化合物转化成五氧化二妮, 采用直流电弧载体分馏法进行光谱测定 4 试剂与材料 4 . 1 五氧化二妮, 大于 9 9 . 9 9 %, 0 . 0 0 0 0 5 0 o 0 4 . 2 三氧化二铁, 大于9 9 . 9 9 %。 4 . 3 氧化镍, 大于9 9 . 9 9 %. 4 . 4 三氧化二铬 , 大于 9 9 . 9 9 %0 4 . 5 二氧化钦, 大于 9 9 . 9 9 % . 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准 其 中铁 含 量 应 小
4、 于 0 . 0 0 0 2 %, 其余 被 测 元素 含量 均 应 小 于 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 CB / T 1 5 0 7 6 . 1 0 一 9 4 4 . 6 二氧化错, 大于9 9 . 9 9 % , 4 . 了 三氧化二铝, 大于 9 9 . 9 9 %。 4 . 8 二氧化锰, 大于 9 9 . 9 9 %e 4 . 9 氟化钠, 大于9 9 . 9 9 4 . 1 0 石墨粉, 光谱纯。 4 . 1 1 金属把, 大干9 9 . 9 5 %. 4 . 1 2 把内标溶液: 称取。 . 2 5 0 g 金属把, 置于1 5 0 m L 烧杯中, 加4 0
5、 m L王水溶解, 移入2 5 0 m 1容量瓶 中, 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1 M I , 含l m g 把。 4 . 1 3 载体: 称取9 . 4 0 g 石墨粉( 4 . 9 ) , 加入1 . 5 m L把内标溶液( 4 . 1 1 ) , 烤干, 加入。 . 6 0 g 氟化钠( 4 . 9 ) , 磨匀。 4 . 1 4 石果电极: 光谱纯, “ 6 m m e 4 . 1 5 感光板: 紫外 I 型。 仪器 、 设备 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率不大于。 . 3 5 n m / m m 光源: 直流电弧 测微光度计。 压模: 用有机玻璃棒车制成, 顶端“ X h ,
6、 m m: 2 . 9 X2 . 电极: 下电极, 普通型, O X h , m m: 3 X 1 0 ; 七电极, 平顶锥型, 锥顶截面0 2 m m o 515.2535.45.5 6 分析步骤 6 . 1 试样制备 取约l g实验室样品于高温炉中, 逐渐升温至8 0 0 灼烧, 使其完全氧化, 冷却至室温, 磨匀。 对于金 属棒、 板和丝状实验室样品, 应先氢化处理, 磨碎, 再转化成五氧化二妮。氢氧化妮实验室样品应用铂琳 祸灼烧 5 . 2 光谱试料的配制 6 . 2 . 1 将2 份试样( 6 , 1 ) 与1 份载体( 4 . 1 3 ) 混合, 磨匀。 6 . 2 . 2 将试料
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