GBT 15079.6-1994.pdf
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1、UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6 U 4 0 i 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4 相精矿化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技术监督局发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 相精矿化学分析方法 铜
2、和铅量的测定 GB / T 15 079 .6 一 9 4 Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r a n d l e a d c o n t e n t 主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中铜和铅含量的测定方法。 本标准适用于钥精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围: 0 . 0 0 5 肠2 . 5 0 0 ; 铅量的侧定范围: 0 . 0 2 %一3 %a 2 9 1 用标 准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6
3、 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料以盐酸、 硝酸分解, 在稀盐酸介质中, 于原子吸收光谱仪波长铜 3 2 4 . 7 n m、 铅 2 8 3 . 3 n m处, 用空 气一 乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。 4 试剂 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 8 / mL ) , 优级纯。 4 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 优级纯。 4 . 3 硝酸( 1 +1 ) , 优级纯。 4 . 4 盐酸( 1 +1 ) , 优级纯。 4 . 5 铜标准溶液: 称取。 . 1
4、0 0 0 8金属铜( 9 9 . 9 9 %以上) 于 2 5 0 mL烧杯中, 盖上表皿, 缓缓加入 3 0 m L硝 酸( 4 . 3 ) , 加热溶解后, 冷却, 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 p g铜 4 . 6 铅标准溶液: 称取 0 . 1 0 0 0 8金属铅( 9 9 . 9 9 %以上) 于 2 5 0 mL烧杯中, 盖上表皿, 加入 3 0 m L硝酸 ( 4 . 3 ) , 加热溶解后, 冷却, 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 0 p g铅。 仪
5、器 原子吸收光谱仪, 附铜、 铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用。 精密度的最低要求: 测量最高标准溶液的吸光度 1 0 次, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 0 o . 测量最低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度 1 0 次, 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度 的 0 . 5 %, 特征浓度: 在与测定试液的 基体相一致的溶液中, 铜的 特征浓度应不大于。 . 0 2 5 p g / m L 。 铅的特征 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 o f实施 21 GB/ T 15
6、079 . 6 一 9 4 浓度应不大于。 . l 6 p g / m L . 工作曲线的线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比, 不应小于 0 . 7 , 仪器工作条件见附录 A( 参考件) 。 试样 试样应预先脱去油和水分, 其粒度应小于 。 . 0 9 0 mm e 试样应在1 0 0 1 0 5 C烘 1 h后, 置于干燥器中冷却至室温。 分析步骤 试料 称取 0 . 2 0 0 0 g 试样, 精确至 0 . 0 0 0 1 g . 独立地进行两次测定, 取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 1 将试料( 7 . 1 ) 置于
7、 2 5 0 mL烧杯中, 以水润湿, 加入 1 5 mL盐酸( 4 . 2 ) , 1 0 mL硝酸( 4 . 1 ) , 盖上表 66162了71 ,曰怪 , 低温加热溶解, 蒸发至干, 冷却, 加入 8 mL盐酸( 4 . 4 ) , 2 0 m L水, 加热溶解盐类至溶液清亮. 冷却后 不不不皿 移入1 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 7 . 3 . 2 按表 1 移取溶液( 7 . 3 . 1 ) 并补加盐酸( 4 . 4 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 表 1 测定 元素 含量范围, %移取溶液体积, mL补加盐酸( 4 . 4 )
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