GBT 16477.1-1996.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 稀土总量测定 G B / e 1 6 4 7 7 . 1 -1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n a l l o y a n d r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n 代替 Y B 2 5 0 3 7 7 ma g n e s i u m a l l o y -D e t e r m i n a t
2、i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t 第一篇方法 1 fIK法测定稀土总it 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土硅铁合金、 稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定方法。 本标准适用于稀土硅铁合金、 稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围: 2 %-4 2 %0 2 I 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 方法原理 试样用硝酸、 氢氟酸溶解, 高氯酸冒 烟驱氟, 经二次氨水分
3、离钙镁并脱水除硅, 在p H 1 . 8 的酸性溶 液中, 以草酸沉淀稀土 算系数, 即为稀土总量 。经保温、 过滤、 洗涤, 于9 0 0 灼烧至恒重。 称重氧化物并扣除氧化牡量, 乘以换 4 试剂和材料 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) a 4 . 2 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) o 4 . 3 高 氯酸( p 1 . 6 7 g / m l ) 。 4 . 4 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o 4 . 5 乙醇( 9 5 0 0 ) , 4 . 6 过氧化氢( 3 0 %) a 4 . 7 氯化按 4 . 8 盐酸( 1
4、+ll0 4 . 9 盐酸( l +4 ) , 4 . 1 0 盐酸( 5 +9 5 ) 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 - 0 1 一 0 1 实施 G B / T 1 6 4 7 71 -1 9 9 6 4 . 1 1 盐酸溶液( 0 . 2 2 5 m o l / L ) 4 . 1 2 氨水( 1 十1 ) . 4 . 1 3 氨水( 1 +4 ) 4 . 1 4 氯化按洗涤液: 2 g 氯化按溶于1 0 0 m L水中. 使用时用氨水( 4 . 1 2 ) 调至p H 9 -1 0 4 . 1 5 草酸溶液( 1 0 0 g / L ) 4
5、. 1 6 草酸洗涤液( 1 0 g / L ) . 4 . 1 7 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) . 4 . 1 8 酒石酸溶液( 5 0 g / L ) . 4 . 1 9 一氯乙 酸缓冲 溶液( p H I . 7 )称取8 7 g 一氯乙酸, 溶于2 0 0 m L 水中, 用氨水调至p H l . 7 ( 用酸度 计或精密试纸测量) 4 . 2 0 二氧化牡标准贮存溶液: 称取0 . 2 1 0 6 g 硝酸牡C T h ( N O , ) , 4 H , O ) ( 9 9 . 9 %) 于2 0 0 m 1 _ 烧杯 中, 加少量水溶解, 加1 0 m L盐酸( 4 -
6、 4 ) 蒸干, 再加2 5 m L盐酸( 4 - 4 ) 溶解, 移人1 0 0 0 m L容量瓶中, 用 水稀释至刻度, 混匀 此溶液1 m L含1 0 0 p g 氧化社。 4 . 2 1 二氧化牡标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L二氧化钦标准贮存溶液( 4 - 2 0 ) 于5 0 0 m L容量瓶中, 用水稀 释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含1 0 p g 二氧化钦。 4 . 2 2 间甲酚紫指示剂( 1 g / L乙醇溶液) 。 4 . 2 3 对硝基酚指示剂( 5 g / L ) o 4 . 2 4 偶氮肿r 溶液( 2 g 八) 。 5 仪器和设备 分析天平, 感
7、量。 . 1 m g . 分光光度计。 高温炉, 温度 0 C - l 1 0 0 “C 5.15.2刘 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料进行平行测定, 取其平均值。 6 - 2 试料 按表1 称取试料, 精确至0 . 0 0 0 1 g 表 1 稀土总量, %( , / , )试料, g 蕊1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 0 - 5 0 0 0 0 . 3 0 0 0 63 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 2 ) 置于干燥黄金皿中, 缓缓滴加5 m l 硝酸( 4 . 1 ) , 5 m L氢氟酸( 4 - 2
8、) , 待试料溶解反 应平释后, 加3 -5 m l高氯酸, 加热至冒高氯酸烟, 取下稍冷, 用水冲洗皿壁, 继续加热至高氯酸浓烟冒 尽 。 .刁 .tt4 . 2 : 边缓缓滴加氢氟酸( 4 - 2 ) 边摇动黄金皿, 避免因反应剧烈引起试样蹦溅。 取下冷却, 加2 0 m L 盐酸( 4 - 8 ) 于黄金皿中, 加热溶解盐类并转移至3 0 0 m l - 烧杯中. 用带胶皮 失的玻璃棒将皿 擦净, 用水分次冲洗皿壁。继续加热溶清, 加热水稀至体积1 3 0 m 工 , 滴加氨水( 4 . 1 2 ) 至 G s / T 1 6 4 7 71 - -1 9 9 6 大量沉淀出现并过量 2
9、0 mL , 加 1 -2 m L过氧化氢( 4 . 6 ) , 加热至微沸 2 mi n后. 补加 5 m l氨水 ( 4 - 1 2 ) , 保持溶液最终p H9 。 取 卜 稍冷, 用中速滤纸过滤 用温热的氯化钱洗涤液( 4 - 1 4 ) 洗烧杯和沉淀 各二 次, 弃去滤液 注 稀土 镁硅 铁合金分离时, 加3 -5 g 氯化钱 6 . 4 _ 3 将沉淀用热的盐酸( 4 - 8 ) 溶千原烧杯中, 按6 . 4 . 2 条中氨水分离重复一次, 用温热的氯化r洗涤 液( 4 - 1 4 ) 洗烧杯3 次, 沉淀6 - 7 次, 弃去滤液。 注: 稀土镁合金二次氨水分离时, 可不必再加氯
10、化钱( 4 . 7 ) 6 . 4 . 4 沉淀和滤纸置于原烧杯中。加2 5 m L l id 酸( 4 - 1 ) , 5 -7 ml , 高氯酸( 4 . 3 ) . 盖上表皿加热破坏滤 纸, 待剧烈作用仃止后, 继续加热至冒浓厚白烟并蒸至体积 1 -2 m L , 取下稍冷, 加 2 -3 ml盐酸 ( 4 . 4 ) , 1 一 .一2 滴过氧化氢( 4 . 6 ) , 5 0 m l热水, 用热水洗涤表面I18 及烧杯内壁. 用中速滤纸过滤于4 0 0 m l , 烧杯中, 用温热盐酸( 4 . 1 0 ) 洗涤烧杯3 次, 洗涤滤纸 6 - 7 次, 滤去二氧化硅及不溶物 注: 破
11、坏滤纸时若溶液变黑, 表明硝酸加入量不足, 应立即 取下烧杯补加硝酸 6 . 4 - 5 滤液稀至体积1 5 0 m l , 加热至沸, 加人5 0 m l近沸的草酸溶液( 4 . 1 5 ) , 4 - y 5 滴间甲酚紫指示剂 ( 4 - 2 2 ) , 滴加氨水( 4 . 1 2 ) 至试液由探粉色变为浅粉色, 此时p H约为1 . 8 ( 用精密p H试纸检验) , 在不断 搅拌下加入1 0 m L乙醇( 4 - 5 ) , 加热近沸并保温2 0 m i n 6 . 46 取 f 流水冷却至室温, 用慢速滤纸过滤, 用草酸洗涤液( 4 . 1 6 ) 洗烧杯 3 次, 用一小片滤纸擦净
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