HG-T-2831-1997.pdf
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1、HG/ T 2 8 3 1 一 1 9 9 7 前言 本标准根据国内企业标准制定。本标准与国内企业标准相比: 1 本标准的要求分成两个等级: 一等品、 合格品 2 各企业标准设置的指标项目不一, 本标准根据用户要求设 8 项指标: 锰( Mn ) 含量、 磷酸及磷酸 盐( 以P z O 计) 含量、 铁( F e ) 含量、 硫酸盐( 以s o 计) 含量、 总酸度( 滴度) 、 水解不溶物含量、 加热减量。 3 试验方法比企业标准有较大改进, 五氧化二磷测定, 本行业标准采用国际通用的哇铝柠酮重量 法测定, 锰含量的测定采用硫酸亚铁按法。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。 本标准由中华人
2、民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究院、 湖南化学试剂总厂、 重庆化学试剂总厂、 重庆华南化 工 厂 。 本标准主要起草人: 刘椒英、 尹兆武、 林文新、 蒋兴昌、 余朝惠。 本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 工 业 磷 酸 二 氢 锰 HG / T 2 8 3 1 - 1 9 9 7 Ma n g a n e s e d i h y d r o g e n p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 范围
3、 本标准规定了工业磷酸二氢锰的要求、 采样、 试验方法以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于碳酸锰法、 硫酸锰法、 电解锰法制得的工业磷酸二氢锰该产品主要用作钢铁制品的 防锈磷化处理剂、 在国防工业中用作各种武器润滑层和防护层 分子式: Mn ( H , P O , ) i X H 2 O 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -1 9 9 。 包装储运图示标志 GB/T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴
4、定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方 法中 所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 。 一工 9 8 9 极限数值的 表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定通方法邻菲锣琳分光光度法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样
5、总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 8 9 4 6 -1 9 8 8 塑料编织袋 G 脚T 8 9 4 7 -1 9 8 8 复合塑料编织袋 3 要求 3 . 1 外观: 白色、 灰白色或带微红色的结晶。 3 . 2 工业磷酸二氢锰应符合表 1 要求。 表 I 要求 项目 指标 一等品 合格品 磷酸及磷酸盐( 以尸 2 O , 计) 含量/ %4 6 . 0 - - 5 2 . 04 6 . 0 - 5 2 . 0 锰 Mn ) 含量/ %)1 4 . 5 1 4
6、 . 0 铁( F e ) 含量/ %簇0 . 20 . 5 硫酸盐( 以S O 。 计) 含量/ %毛0 .0 50 . 0 7 总酸度( 滴度)i2 6 . 0 2 5 . 0 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 7 - 0 2 - 0 4 批准 1 9 9 7 - 1 0 - 0 1 实施 H G / T 2 8 3 1 一 1 9 9 7 表 1 ( 完) 项目 指标 一等品合格品 水解不溶物含量/ %(3 . 06 . 0 加热减量/ %抓1 9 . 0 1 9 . 0 4采样 4 . 1 每批产品不超过 5 t , 4 . 2 按G B / T 6 6 7 8 的6 . 6 的规
7、定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时, 将采样 器斜插至料层深度的3 / 4 处采样。从每个选取的包装单元中, 取出不少于5 0 g的样品, 将采得的样品 混匀后按四分法缩分至约5 0 0 9 , 立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中, 密封。瓶上粘贴标签, 注 明: 生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品, 另一瓶保存三个月 备查 4 . 3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的包装中采样进行核验, 核验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格。 5 试验方法 : ; 采用G B / T
8、 1 2 5 。 的5 . 2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 5 . 3 磷酸及磷酸盐( 以P 2 0 : 计) 含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 在酸性介质中, 试验溶液中的磷酸根全部与加人的喳铝柠酮形成沉淀, 经过滤、 干燥、 称量, 计算出 磷酸及磷酸盐含量。 5 .
9、3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 - - 1 ; 5 . 3 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 +1 ; 5 . 3 . 2 . 3 哇钥柠酮溶液; 峰钥柠酮溶液的制备 a . 称取7 0 g 铂酸钠溶解于1 0 0 m L水中; b . 称取 6 0 g 柠檬酸溶解于1 5 0 ml水中和8 5 mL硝酸中; c . 在搅拌下将溶液a 倒人溶液b 中; d . 在 1 0 0 mL水中加人 3 5 ml硝酸和 5 mL哇琳; e . 将溶液 d 倒人溶液 c 中, 放置 1 2 h后, 用玻璃砂柑祸过滤, 再加人 2 8 0 ml丙酮, 用水稀释至 1 0 0
10、 0 m l , 混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。 5 . 3 . 3 仪器、 设备 5 . 3 . 3 . 1 玻璃砂增祸: 孔径为5 p m -1 5 p .m; 5 . 3 . 3 . 2 电烘箱: 温度能控制在 1 8 0 士5 0C o 5 . 3 . 4 分析步骤 5 . 3 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 9 ) , 置于2 5 0 ml烧杯中, 加人6 0 m 工 , 盐酸溶液, 加热溶解, 冷却后 H G / T 2 8 3 1 一1 9 9 7 移人5 0 0 m l , 容量瓶中. 用水稀释至刻度, 摇匀( 必要时千过滤) ,
11、 此为试验溶液 A. 保留该溶液用作铁含 量的测定。 5 . 3 . 4 . 2 试验空白溶液的制备 除不加试样外, 其他加人的试剂量与试验溶液 A的制备完全相同, 并与试样同时进行同样处理。 5 . 3 . 4 . 3 测定 用移液管移取 1 0 m L试验溶液 A ( S . 3 . 4 . 1 ) 和试验空白溶液( 5 . 3 . 4 . 2 ) 分别置于2 5 0 m 工烧杯中, 加入1 0 ml硝酸溶液, 加水至总体积约1 0 0 ml , 加人5 0 m 工哇铝柠酮溶液, 盖上表面皿, 在水浴中加热 至烧杯内的物质达到 7 5 士5 0C, 保温 3 0 s ( 在加人试剂和加热过
12、程中, 不得使用明火, 不得搅拌, 以免 凝结成块) 。冷却, 在冷却过程中搅拌 3 - 4次, 用预先在 1 8 0 士5 下烘于至恒重玻璃砂增涡抽滤。 先将上层清液过滤, 倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6 次, 每次用水约3 0 m工 , 最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过 滤, 再用水洗涤沉淀4 次, 将玻璃砂柑祸连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时, 在 1 8 0 士5 下干 燥4 5 m i n , 取出稍冷后, 置于干燥器中冷却至室温, 称量。 5 . 3 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐( 以P , O 计) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: ( m 一m ,
13、) X 0 . 0 3 2 0 7 X 1 0 0 m X _1 05 0 0 1 6 0 . 4 X ( m 一m , ) 7 n 。 (1) 式中: m , 试验溶液中生成磷铝酸喳淋沉淀的质量, 9 ; m 2 试验空白溶液中生成磷钥酸喳淋沉淀的质量, 9 ; 。 试料的质量, 9 ; 。 . 0 3 2 0 7 -磷钥酸哇琳换算成五氧化二磷的系数。 5 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 % 5 . 4 锰( Mn ) 含量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 在磷酸介质中, 于2 2 0 C -2 4 0 用硝酸按将样品
14、中的二价锰定量氧化成三价锰, 以N 一 苯代邻氨基 苯甲酸作指示剂, 用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定。 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 硫酸; 5 . 4 . 2 . 2 磷酸; 5 . 4 . 2 . 3 硝酸; 5 . 4 . 2 . 4 硝酸钱; 5 . 4 . 2 . 5 硫酸溶液: 1 +8 ; 5 . 4 . 2 . 6 硫、 磷酸混合溶液: H3 P O 4 +H 2 S 0 , +H 3 0: 1 +1 +4 ; 5 . 4 . 2 . 7 N 一 苯代邻苯氨基苯甲酸指示液: 2 g / L ; 配制: 称取。 . 2gN 一 苯代邻苯氨基苯甲酸, 溶
15、于 1 0 0 - L ( 2 g / L ) 碳酸钠溶液中 5 . 4 . 28 重铬酸钾基准溶液 : ( 音 K , C r, 0 7 ) 约 为 0 . 1 m o l/ I 。 配制: 称取约 5 g于 1 0 5 0 C-1 1 0 0C烘干至恒重的基准重铬酸钾( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 用水溶解于 1 0 0 0 mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 重铬酸钾基准溶液浓度。 1 按式( 2 ) 计算 7 3 0 H G / T 2 8 3 1 一 1 9 9 7 K C r , 0; )一 4 9 . 0 3 二 “ “ 。 (2) 弓 式中: 阴一称取基准重
16、铬酸钾的质量, 9 ; 4 9 . 0 3 一。酸 钾 争 C “ O ) 的 摩 。量 ,g / m o l口 5 . 4 . 2 . 9 硫酸亚铁钱标准滴定溶液: c C F C ( N H , ) , ( S O) 配制: 称取约4 0 g 硫酸亚铁铰C F e ( N H , ) z ( S O) : 人7 0 0 m l水摇匀该溶液使用前标定 标定: 用移液管移取 2 5 m工重铬酸钾基准溶液置于 混合酸溶液, 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至黄绿色, 继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。 硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度。 按式( 3 ) 计算: 约为0 . 1 m o l / I - 6
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