HG-T-3272-2002.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 8 0 cn HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 有机化工产品 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施 中 华 少 义民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会i3 L ;f I C S 7 1 . 0 8 0 . 7 0 备案号 : 1 0 9 6 0 - 2 0 0 2 HG/ T 3 2 7 2 -2 0 0 2 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG / T 3 2 7 2 -1 9 9 0 工业草酸二乙酷 修订而成。 本标准与 HG / T 3 2 7
2、2 -1 9 9 0 的主要技术差异如下: 增设了安全条款。 酷含量( 以 C , H , o 0 、 计) 指标分别由一等品、 合格品的大于等于9 8 . 0 、 大于等于9 6 . 0 %修改 为大于等于 9 8 . 5 %、 大于等于 9 7 . 0 %; 蒸馏试验指标分别由一等品、 合格品的大于等于 9 3 m L、 大于等 于 9 0 MI , 修改为大于等于 9 5 m工 J 、 大于等于 9 3 mL ; 酸度( 以C , H, O 、 计) 指标分别由一等品、 合格品的 小于等于。 . 3 0 %、 小于等于。 . 5 0 % 修改为 小于等于。 . 2 0 %、 小于等于。3
3、 0 %; 水分 指标分别由一等品、 合格品的小于等于。1 %、 小于等于 。 . 2 %修改为小于等于。 . 1 0 0 0 、 小于等于。 . 2 0 %. 本标准自实施之日起, 同时代替 HG / T 3 2 7 2 -1 9 9 0 , 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人: 胡延风。 本标准于 1 9 9 。 年 3 月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华 人 民共和 国化 工行业标 准 工业用草酸二乙酉 旨 HG/
4、T3 2 7 2 一2 0 0 2 Di e t h y l o x a la t eforin d u s t r i a lu s e 代 替 H G/ T 3 2 7 2 一 1 9 9 0 范 围 本标准规定了工业用草酸二乙醋的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存和安全等。 本标准适用于以草酸与乙醇进行醋化反应生成的草酸二乙醋。该产品主要用作医药原料中间体、 染料中间体, 也可用作塑料的促进剂。 分子式: C 。 Hl 。 0 相对分子质量: 146 . 1 4(按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成
5、为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB19。 一1 9 9 0 危险货物包装标志 G B1 9 1 一2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 O, 1 9 9 7 ) G B/T6 01一1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 GB / T6 03一1 9 88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ne q6 3 5 3 一 1, 198 2) G B / T 1 2 5 o 一1 9 8 9 极限数值的表示和判定方法 G B / T6 2 s
6、 3 一1 9 5 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法 ( 通用方法) ( e q v l s O7 6 o, 1 9 7 8 ) G B/T6 6 7 8 一1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T6 6 8 。 一1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室 用水规格和试验方法( e q vI S O3 6 9 6 , 1 9 8 7 ) G B / T7 5 3 4 一1 9 8 7 工业用挥发性有机液体沸程的测定( n e qI S O9 1 8, 1 9 8 3 ) 3要求 3 . 1 外观: 无色透明液体, 无可见杂质。
7、 3 . 2 工业用草酸二乙醋应符合表 1 的要求 表 1要求 项目 指标 一 等 品一一合 格 品 酷含量( 以C 。 HI。 认 计) , %) 9 8 . 5一一9 7 0 蒸 馏 试 验 1 8 0 , 0 一1 8 8 . 0 馏分, ml妻 9 5 9 3 酸度( 以C , H。 0; 训卜 ) , % 簇 一一0 . 2 0 0 . 3 0 水分, %镇 一,一0.10一0 . 2 0 蒸发残渣, %( 0 0 0 5 0 。0 1 0 中华人民共和国国家经济贸易委员会 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8批准200 3 一 06 一 01实施 HG/ T 32 72 一 2
8、0 02 4 试验 方法 试验方法中所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和符合 G B / T 6 6 8 2中规定的 三级水。 试验方法中所用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3之规 定制备。 4 . 1 醋含f 的测定 4 . 1 . 1 方法 提要 试样中的醋用过量的碱溶液皂化完全后 , 用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱, 计算醋的含量。试样 中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液, 其含量在测定酸度时测出, 在计算醋含量中扣除。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 中性乙
9、醇: 在无水乙醇中, 加酚酞指示剂, 用氢氧化钠标准溶液 c ( N a OH) =0 . 0 2 mo l / L 中 和至微红色 4 . 1 . 2 . 2 无二氧化碳 的水。 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钾乙醇溶液。 4 . 1 . 2 . 4 盐酸标准滴定溶液: c ( HC D=0 . 5 m o l / L, 4 . 1 . 2 . 5 酚酞指示液: 1 0 g / L e 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 . 1 冷凝管: 内管直径 1 2 mm, 冷却水管直径 3 5 mm, 冷却水管部分长4 0 0 mm, 总长 6 0 0 m m 4 . 1 .
10、3 . 2 恒温水浴: 可调节温度 4 . 1 . 4 分析步骤 称取试样约 1 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于洁净干燥的锥形瓶中, 加人 2 0 mL中性乙醇, 用移液管准 确加人 5 0 mL氢氧化钾乙醇溶液, 然后将锥形瓶与冷凝管连接, 放人水浴中, 在 1 0 0 下加热回流 1h 用无二氧化碳的水清洗冷凝管壁, 冷却后加3 - v 5 滴酚酞指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 同时做空 白试 验。 4 . 1 . 5分析结果的表述 以质量百分数表示的醋( 以C E H, O 计) 含量 X , 按式( 1 ) 计算: X, ( V 一V2 ) c , 只
11、0 . 0 7 3 0 7 X 1 0 0 刀 1 一 1 . 6 2 2 X = ( V 一Vi ) c , X 7 . 3 0 7 刀 1 一 1 . 6 22 X( 1 ) 式中:V空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ; V z 滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ; C -盐酸标准滴定溶液的实际浓度, mo l / I , ; m, 试样的质量, 9 ; X 2 4 . 3 测得的 酸度, %; 1 . 6 2 2 将草酸折算为草酸二乙醋的系数; 0 . 0 7 3 0 7 与1 . 0 0 m工 一 盐酸标准滴定溶液 c ( H C U=1 . 0 0 0 mo
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