HG-T-3474-2000.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 化学试剂 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5发布 2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布 备案号 : 72 85 一 2 00 0 H G / T 3 4 7 4 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准HG / T 3 4 7 4 -1 9 7 7 化学试剂三抓化铁 修订而成。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准与 H G/ T 3 4 7 4 -1 9 7 7 的主要差异: 水不
2、溶物、 铜、 锌、 砷采用化学试剂通用试验方法标准。 铜 、 锌取消了化学分 析法。 本标准自实施之 日起, 同时代替HG / T 3 4 7 4 -1 9 7 7 , 本标准 由国家 石油和化学工业局政策 法规司提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位: 北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 郝玉林、 刘冬霓、 强京林。 本标准于1 9 5 9 年首次发布, 1 9 7 7 年修订。 中华人 民共和 国化工行业标 准 化 学 试 剂 三 氯 化 铁 H G/ T 3 4 7 4 -2 0 0 0 代 替 H G/ T 3 4 7 4 -
3、1 9 7 7 Ch e mi c a l r e a g e n t I r o n( 0 ) c h l o r i d e h e x a h y d r a t e 分子式: F e C I , 6 H , O 相对分子质量 : 2 7 0 . 2 9按 1 9 9 5年国际相对原 子质 量) 范 围 本标准规定了化学试剂三氯化铁的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0
4、 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学
5、试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 3 性状 本试剂为黄揭色晶体或结晶块, 在空气中易潮解, 易溶于水、 醇及醚中。 4规格 三氯化铁 的规格应符合表 1的规 定。 国家石油和化学 工业局 200 0 - 06 - 0 5批准200 1 一 05 - 0 1实施 HG / T 3 4 7 4 -2 0 0 0 表 1三氯化铁的规格 名称分析纯化学纯 三抓化铁含量( F e c l ,
6、6 H, 0) 9 9. 09 8 . 0 水不溶物含量G 0 . 01 0 . 0 5 游 离 酸 ( 以 H C l 什 ) 含 量蕊 0. 1 0 .1 硫酸盐( s o, ) 含量蕊 0 . 0 1 0 . 0 3 硝酸盐O N O, ) 含量( 0 . 0 10 . 0 3 磷酸盐( P 0 4 ) 含量( 0 . 0 10 . 0 3 锰( Mn ) 含量蕊 0 . 0 2 亚 铁 ( F e ) 含 量 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 铜( C u ) 含量毛 0 . 0 0 5 0 . 01 锌 ( Z n ) 含 量0 . 0 0 30. 01 砷 ( As ) 含
7、量夏 0 . 0 0 2 0 . 01 氨水不沉淀物( 以硫酸盐计) 含量簇0 . 10 . 5 5试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按 GB / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 , GB / T 6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水规格, 样品均按精确至 0 . 0 1 g称量。 5 . 1三氯化铁含量 称取 1 g样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于碘量瓶中, 加5 0 mL水、 3 mL盐酸及 3 g碘化钾, 摇匀, 于暗 处放置 3 0 m i n , 加 5 0 mL水
8、( 温度不超过1 0 ,C) , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S A ) =0 . 1 mo l / L 滴定, 近终点时, 加 1 0 g / L淀粉指示液 2 mL , 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 以质量百分数表示的三氯化铁的含量( X, ) 按式( 1 ) 计算: 一 ( V 一V, ) c X 2 7 0 . 3_ _ _ 入 】 =一 - - : : , 丁 - : : 二 : - - - - 入 N O m X ! W V 式中: v ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL; V i 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L; c 硫代硫酸钠标
9、准滴定溶液的浓度, mo l / L; 2 7 0 . 3 三氛化铁的摩尔质量 M( F e C l , 6 H, O) 习 , g / m o l ; ,样品的质量, 9 。 5 . 2水不溶物 称取 1 0 g样品, 溶于 1 0 0 mL水中, 加2 mL盐酸, 在水浴上保温 1 h后, 按 G B / T 9 7 3 8的规定测 定。其中用 1 十8 5热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应。 5 . 3 游离酸 5 . 3 . 1试验溶液的制备 5 . 3 . 1 门中性氟化钾溶液的制备 称取l o g 氟化钾, 溶于2 5 m L热水中, 加1 0 g / L酚酞指示液2 滴, 如溶
10、液呈红色, 用盐酸标准滴定 66 H G / T 3 4 7 4 -2 0 0 0 溶液 c ( HC I ) =0 . 1 mo l / L 滴定至溶液粉红色消失, 然后用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) = 0 . 1 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。如溶液无色, 则用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na O H) =0 . 1 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。即为中性氟化钾溶液。 5 . 3 . 1 . 2 中性抓化钾一 乙醇混合液的制备 称取 1 0 g 氯化钾, 溶于9 5 %乙 醇2 5 m L和5 m L水中
11、, 加1 0 g / L酚酞指示液2 滴, 如溶液呈粉红 色, 用盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液粉红色消失, 然后用氢氧化钠标准滴定溶液 仁 c ( Na OH) 一。 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。如溶液无色, 则用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na O H) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。 即为中性抓化钾一 乙醇混合液。 5 . 3 . 2测定方法 称取 2 g 样品, 置于塑料杯中, 加 1 5 mL无二氧化碳的水溶解, 在不断搅拌下缓缓加人新
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