HG-T-3537-1999.pdf
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1、H c / T 3 5 3 7 一 1 9 9 9 前言 本标准是由化工行业标准H G / T 3 5 3 7 -1 9 8 9 水处理剂经基乙叉二麟酸 修订而成。 本标准与H G / T 3 5 3 7 -1 9 8 9 的主要技术差异: 一活性组分和密度指标由控制范围改为控制下限; 活性组分、 磷酸、 亚磷酸指标做了部分调整; 磷酸含量测定改为磷钥酸钱一 抗坏血酸分光光度法; 氯化物含量测定改为目视比浊法; - 一 密度测定中取消了比重瓶法, 保留了密度计法; 增加了钙鳌合值指标和相应的试验方法 本标准自 实施之日 起, 同时代替H G / T 3 5 3 7 -1 9 8 9 , 本标准
2、由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准负责起草单位: 化工部天津化工研究院、 武进精细化工厂、 南京化工大学武进水质稳定剂厂口 本标准主要起草人: 黄家栩、 常春华、 汤建元 本标准干1 9 8 9 年首次发布为专业标准, 1 9 9 8 年转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号。 中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 3 5 3 7 1 9 9 9 水处理剂轻基亚乙基二麟酸 代替 H G/ T 3 5 3 7 一1 9 8 9 W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s 1 -
3、H y d r o x y e t h y l i d e n e - 1 . 1 - d i p h o s p h o n i c a c i d 1 范 围 本标准规定了水处理剂经基亚乙基二麟酸( 原称: 经基乙叉二腆酸) 的要求、 试验方法、 检验规则 以及标 态、 包装、 运输和贮存。 该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂。 结构式 : OH OH OH 一 HO- P 一 一C P - OH 11 1 11 O C H3 O 相对分子质量: 2 0 6 . 0 3 ( 按1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的
4、条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效口所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 1 - 1 9 9 0 包装储运图示标志 G 1 3 / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B
5、 / T 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 ( ; B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化I产品采样总则 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 6 ) 3 要求 3 门外观: 优等品为无色透明液体; 一等品、 合格品为无色或微黄色透明液体 3 . 2 水处理剂羚基亚乙基二麟酸应符合表1 要求。 表 1 指标 指标项目 优等品一等品 活性组分, 坏 磷酸( 6 J . P O ; 一 计) 含量 % 亚磷酸( 以P O ; 计) 含量, % 5 8 .
6、09 0 . 0 合格品 5 0. 0 1 . 0 只 ( ) 妻提镇 国家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 4 一 2 0 批准2 0 0 0 - 0 4 一 2 0 实施 x G/ T 3 5 3 7 一 1 9 9 9 表 1 ( 完) 指标 指标项目 优等品一等品 合格品 氯化物( 以C l计) 含量, 沉 p H伍( 1 %水溶液) 密度( 2 0 ( ) . g / - 钙赘合值, m g / g 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 试验中所需标准溶液 在没有注明其他要求时, 4000 一: 3450 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 1. 34450 镇蕊妻妻
7、 规定的三级水。 、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / 丁6 0 3 之规定制备 4 . 1 活性组分的测定 4 . 1 . 1 方法提要 经基亚乙基二麟酸中含有有机磷酸、 正磷酸和亚磷酸。加人硫酸和分解剂加热分解, 均转变成正磷 酸。加人奎钥柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀, 过滤、 洗涤、 干燥、 称量, 计算总磷含量。减去正磷酸、 亚 磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +4 e 4 门. 2 . 2 硝酸 4 . 1
8、 . 2 . 3 硝酸溶液: 1 - 1- 1 0 4 门. 2 . 4 过硫酸钾。 4 门. 2 . 5钥柠酮溶液。 制备: 溶液 1 : 称取7 0 g 锢酸钠, 溶于1 5 0 m L水中; 溶液D : 称取6 0 g 柠檬酸, 溶于8 5 m L硝酸( 4 . 1 . 2 . 2 ) 和1 5 0 m 1水的混合液中; 溶液m: 量取5 m L喳琳, 溶于3 5 m L硝酸( 4 . 1 . 2 . 2 ) 和1 0 0 m L水的混合液中。 在不断搅拌下, 先将溶液 1 缓慢加人到溶液 皿 中。再将溶液皿 缓慢加人到溶液 1 中。混匀, 放置 2 4 h , 过滤。在滤液中加人2 8
9、 0 m L丙酮, 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 钳竭式过滤器: 滤板孔径5 W m -1 5 p m , 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 试液的制备 称取4 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 此为试液A, 供测定活性组分、 正磷酸、 加水溶解。 全部转移至5 0 0 ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 亚磷酸、 氯化物含量用。 4 . 1 . 4 . 2 测定 移取1 0 . 0 0 m l , 试液A, 置于4 0 0 m l , 高型烧杯中。 加
10、人l o m 工硫酸溶液, 0 . 5 g -0 . 7 g 过硫酸钾, 盖 卜 表面皿, 置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状, 仔细观察刚有细微结晶出现 时, 即取下冷却( 分解的全过程约为3 0 mi n ) . 酸溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) , 5 0 m l哇钥柠酮溶液。 :飞 一1次 加人1 0 0 m L水, 加热, 待结晶溶解后, 稍冷, 加人1 5 m l硝 盖上表面皿, 微沸1 m i n , 冷却至室温。 冷却过程中摇动 H G/ T 3 5 3 7 一1 9 9 9 用顶先于( 1 8 。 士5 ) C 下恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在
11、烧杯中洗涤沉淀三次, 每次用水 1 5 ml , 将沉淀全部转移至柑祸式过滤器中, 继续用水洗涤, 所用洗水共约1 5 0 m工 一 , 于( 1 8 0 土5 ) C 下干燥 李 n l胜 n 4 . 1 . 5 , 在干燥器冷却, 称量 直至恒重。 分析结果的表述 以质最百分数表示的总磷含量X 按式( 1 ) 计算 m 火0 . 0 1 4 0, _ _ X , 一. 不- X I U U 一 m 0 X 5 0 0 7 0 n i 式中: , 一 试料质量, 9 ; ) 一 一磷锢酸唆琳沉淀的质量, g ; 0 . 0 1 4 。一 由 磷钥酸哇琳换算成磷的系数。 以质量百分数表示的活性
12、组分X: 按式( 2 ) 计算: X =( X、 一X, X 0 . 3 2 6 一X X O . 3 9 2 ) X3 . 3 2 , , * . . . (7 ) (2 ) 式中: ? . :总磷含量; X , - - 4 . 2 测得的磷酸( 以P O 犷计) 含量; 0 . 3 3 6 一 磷酸根换算成磷的系数; X 一 4 . 3 测得的亚磷酸( 以P O 计) 含量; 。 . ”2一亚磷酸根换算成磷的系数; 3 . 3 2 一磷换算成活性组分( C 2 Ha 0 7 P z ) 的系数 4 门. 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
13、. 3 0 o 4 . 2 磷酸含量的测定 4 . 2 门方法提要 在酸性条件下, 正磷酸和钥酸钱反应生成黄色的磷铝杂多酸, 用抗坏血酸还原成磷铂蓝, 使用分光 光度计 一 , 于最大吸收波长( 7 1 0 n m) 处测定吸光度。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 - 2 . 1 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L 称取1 0 g 抗坏血酸溶于约5 0 m 工水中, 加人0 . 2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 m L甲酸, 用水稀释至 5, 0 0 ml - 昆 匀。贮存于棕色瓶中, 保存期1 5 d o 4 . 2 . 2 . 2 钥酸钱溶液: 2 6 g / L o 称 取 1
14、 3 g 铝 酸 钱 溶 于 2 0 0 m L 水 中 , 加 人 。 5 g 酒 石 酸 锑 钾 和 1 2 0 m L 浓 硫 酸 冷 却 后 用 水 稀 释 至 5 0 0 ml , 混匀。贮存于棕色瓶中。保存期1 5 天 4 . 2 . 2 . 3 磷酸盐标准溶液: 1 m L含有。 0 2 m g P 0 4 - 按G B / 丁6 0 2 配制后, 用移液管移取2 0 . 0 0 m L , 置于1 0 0 m 工容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶 液川时现配 4 . 2 - 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 分光光度计: 带有厚度为1 c m的吸收池。 4 . 2 .
15、 4 分析步骤 4 . 2 . 4 _ 1 1 _ 作曲线的绘制 在6个5 0 ml容量瓶中, 分别加人。m l( 试剂空白溶液) . 1 . 0 0 ml , , 2 . 0 0 n i l , , 4 . 0 0 n i l . , 6 . 0 0 n i l、 8 . 0 0 m l 磷酸盐标准溶液 分别加水至约2 5 m l , 各加2 . 0 m L铝酸钱溶液 稀释至刻度 摇匀 放置1 0 m i n . 3 . 0 M I _ 抗坏血酸溶液, 用水 H G ; T 3 5 3 7 一1 9 9 9 使用分光光度计, 用1 c m吸收池, 在7 1 0 n n , 波长处, 以水为参
16、比测定吸光度。 从4 个 标准参比 溶液的吸光度中 减去 试剂空白 溶液的吸光度, 以 磷酸根含量( m g ) 为横坐标, 对应 的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线 4 . 2 . 4 - 2 测定 用移液管移取1 . 0 0 m l试液A, 置于5 0 。 工容量瓶中, 加水至约2 5 m L , 在另一个5 0 m L容量瓶中 加人2 5 ml水作为空白试液。各加人2 . 0 ml钥酸钱溶液、 3 . 0 m l抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇 匀, 放置1 0 m i n 使用分光光度计、 用1 c m吸收池, 在7 1 0 n m波长处, 以水为参比测定吸光度。 42 5 分析结
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