HG-T-3593-1999.pdf
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1、备案号 : 2 7 8 1 -1 9 9 9 H G / T 3 5 9 3 - 1 9 9 9 前言 本标准设一个级别, 六项指标: 铜含量、 铁含量、 酸不溶物含量、 在焦磷酸钾溶液中的溶解度、 铅含 量和赫尔槽试验 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究设计院、 湖北省襄樊市电化学工业研究所 本标准主要起草人: 苏培基、 赵成显。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 1 1 1 5 中华人民共和国化工行业标准 电镀用焦磷酸铜 H G / T 3 5 9 3 - 1
2、9 9 9 C u p r i c p y r o p h o s p h a t e f o r e l e c t r o p l a t i n g u s e 范围 本标准规定 了电镀用焦磷酸铜的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于电镀用焦磷酸铜。主要用于无氰电镀。 分子式: C u 2 P i 0 3 H 2 0 相对分子质量: 3 5 5 . 0 8 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时, 所示版本均 为有效所有标准都会被修订, 使用本标准的
3、各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测
4、定的通用方法邻菲哆琳分光光度法( e q v I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3要求 3 . 2 外观: 浅蓝色粉末或块状。 电镀用焦磷酸铜应符合表 1 要求. 表 1 要求 项目 指标 铜( C o ) 含量/ %)3 3 . 0 铁( F e ) 含量/ %(0 .01 酸不溶物
5、含量/ %(0 .1 在焦磷酸钾溶液中的溶解度/ %妻9 9 . 9 铅( P h ) 含量/ %镇0 . 0 03 赫尔槽试验( D , _1 0八 / d m 下电镀) 合格 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0 批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 1 1 1 6 H G / T 3 5 9 3 - 1 9 9 9 4 试 验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1
6、, G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3规定制备 安全提示 试验中所用盐酸 、 氢氧化钠均为腐蚀品, 操作时应小心! 4 . 1 铜含f的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在微酸性条件下, 试样中加人的适量碘化钾与 二价铜作用, 析出等当量碘用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定析出的碘, 以淀粉为指示剂, 由颜色的变化来判断终点。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 碘化钾; 4 . 1 . 2 . 2 焦磷酸钠; 4 . 1 . 2 . 3 硫酸溶液: l +l ; 4 . 1 . 2 . 4 乙酸溶液: 4 +1 ; 4 . 1 . 2 . 5 硫
7、氰酸钾溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 1 . 2 . 6 硫代硫酸钠标准滴定溶液: C ( N a z S i 0 3 ) 约。 . 1 m o l / I ; 4 . 1 . 2 . 7 淀粉指示液: 1 0 g / L ( 使用期为两周) 。 4 . 1 . 3 分析步骤 称取5g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 mL烧杯中, 加2 0 m l硫酸溶液和2 0 m 工水溶解样品, 并加热至冒白烟, 冷却后用5 0 mL水溶解, 移人2 5 0 m L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 此溶液为试验溶 液 A。保留此溶液用于测定铁 用移液管移取2
8、0 m l试验溶液A, 置于2 5 0 m I锥形瓶中, 加I g 焦磷酸钠, 振动使其全部溶解, 加 2 g 碘化钾和1 0 m l乙酸溶液, 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加 1 m L淀粉溶 液, 继续滴定至浅蓝色, 加硫氰酸钾溶液 1 0 M I , 最后以滴定到蓝色刚好消失为止。 同时作空白试验。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的铜( C u ) 含量( 戈 ) 按式( 1 ) 计算: C ( V : 一V ) X 0 . 0 6 3 5 5 X 1 0 0 m X 2 02 5 0 式中: 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l
9、/ I ; V , -滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; V一一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m工 ; m一一 试料的质量, 9 ; 0 . 0 6 3 5 5 与1 . 0 0 m l硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S i 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / l . 相当的以克表示的 铜的质量。 4 . 15 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 % 4 . 2 铁含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 同( B / 1 3 0 4 9 - - 1 9 8 6 第2 章
10、 4 . 2 . 2 试剂和材料 1 1 1 7 H G / T 3 5 9 3 -1 9 9 9 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章和 4 . 2 . 2 . 1 氯化钱。 4 . 2 . 2 . 2 M酸溶液 1 +2 , 4 . 2 . 2 . 3 洗涤液。 配制: 称取5 g 氯化铰, 溶于适量水中, 加5 m 工 氨水, 用水稀释至1 0 0 m L 4 . 2 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为3 c m吸收池 4 , 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 标准曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 中5
11、. 3 规定, 选用厚度为3 c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量, 绘制标准 曲线 4 . 2 . 4 . 2 空白试验溶液的制备 按4 . 1 . 3 制备试验溶液A的方法不加试样进行操作。 4 . 2 . 4 . 3 测定 用移液管分别移取 2 5。工试验溶液 A( 4 . 1 . 3 ) 和空白试验溶液, 分别置于 2 5 0 mL烧杯中, 加 0 . 5 mL 硝酸溶液, 煮沸2 m i n , 加 1 . 5 g 氯化按, 滴加 1 +2 氨水溶液至生成的沉淀溶解, 在水浴上加热 3 0 m i n , 用无灰滤纸过滤, 用洗涤液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失, 再以热水洗涤 3次
12、, 用 3 m 1 _ 7 +1 热盐酸溶液溶解沉淀, 以1 0 ml水洗涤滤纸, 收集滤液及洗液, 用 1 +2 氨水溶液中和, 加3 滴 I 十1 盐酸溶液, 以下按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中5 . 4 规定, 从“ 必要时, 加水至 6 0 mL . . . . . . . ” 开始, 至“ 一 测量其吸光度” 进行操作。 从试验溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度, 由曲线上查出相应的铁含量。 425 分析结果的表述 以质量分数表示的铁( F e ) 含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算: 一 X 2 =一一 止 n , M X 2 5 0 X 1 0
13、0 0 X 1 0 0= 竺 式中 m一 一 由曲线上查出的铁的质量, m g ; m - 一 试料的质量, 9 。 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大干。0 0 3 % 4 . 3 酸不溶物含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样溶于硫酸中, 将不溶物过滤、 洗涤、 干燥并称量。 4 . 3 . 2 试剂和材料 硫酸溶液: 1 十1 , 4 , 3 . 3 仪器、 设备 玻璃砂增祸: 孔径5 P M -1 5 p m 4 . 3 . 4 分析步骤 称取约2 0 g 试样( 精确至 。 . I g ) , 置于5 0 0 m L烧
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