HJ-T-72-2001.pdf
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1、中华 人 民共和 国环境保 护行 业标 准 H J / T 7 2 一 2 0 0 1 水质邻苯二甲酸二甲( 二丁、 二辛) 醋的测定液相色谱法 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f p h t h a l a t e ( d i m e t h y l d i b u t y l d i o c t y l ) -L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y 2 0 0 1 一 0 9 一 2 9发布2 0 0 2 一 0 1 一 0 1实施 国家“j 竟 I V 护总局发布 7 29 H
2、J / T 7 2 -2 0 0 1 月 l)吕 为了配合 污水综合排放标准 等有关标准的贯彻实施, 制定本标准。 本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲醋、 邻苯二甲酸二丁醋和邻苯二甲酸二辛醋的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 H J / T 7 2 -2 0 0 1 水质邻苯二甲酸二甲( 二丁、 二辛) 酸的测定液相色谱法 1 范 围 , . 1 主题内容 本标准规定了测定水和废水中邻苯二甲酸二甲酷、 邻苯二甲酸二丁醋、 邻苯二甲酸二辛醋的液相色 谱法 1 . 2 适用范围 本
3、标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲醋、 邻苯二甲酸二丁醋、 邻苯二甲酸二辛酷的测定。 本方法的最低检出限为: 邻苯二甲 酸二甲 醋: 0 . 1 p g / L ; 邻苯二甲酸二丁醋, 0 . 1 I C g / L ; 邻苯二甲酸 二辛醋: 。 . 2 K g / L , 2 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯, 所用水为二次蒸馏水, 所用玻璃仪器和器皿在使用前用 二次蒸馏水飞 丙酮和正己 烷依次冲洗。 本实验杜绝使用塑料器具。 2 . 1 正己烷 : 优级纯。 2 . 2 异丙醇: 分析纯。 2 . 3 丙酮 。 2 . 4 无水硫酸钠: 用前在马福炉中3 5 0 C 烘4
4、h , 2 . 5 盐酸: 1 m o l / I 。 2 . 6 氢氧化钠: 1 M O M 。 2 . 了 甲醇: 优级纯 2 . 8 邻苯二甲酸二甲醋: 国家环保总局环境标准样品。 2 . 9 邻苯二甲酸二丁醋: 国家环保总局环境标准样品。 2 . 1 0 邻苯二甲酸二辛醋: 国家环保总局环境标准样品。 2 . 1 1 石油醚: 分析纯。 2 , 1 2 标准储备液: 1 0 0 0 m g / L 分别称取每种标准物1 0 0 m g , 准确至。 . 1 m g , 溶于甲醇( 2 . 7 ) 中, 在容 量瓶中定容至1 0 0 m L o 2 . 1 3 中间溶液: 1 0 0 m
5、 g / I , 分别准确移取三种标样的储备液各1 0 . 0 0 M I于同一 1 0 0 m l容量瓶中, 用优级纯甲醇定容到1 0 0 m 工 一 。 2 . 1 4 液相色谱用标准工作溶液: 准确移取中间溶液 1 . 0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中, 用甲醇( 2 . 7 ) 定容 到1 0 0 m L , 此溶液即为混合标样使用液。 分取七个2 5 0 m L的分液漏斗, 分别放入1 0 0 m l _ 二次蒸馏水, 依次加人混合标样使用液0 m L , 0 . 5 m L , 1 . 0 m L , 1 . 5 m L , 2 . 0 m L , 2 . 5 m L ,
6、 3 . 0 m l , 按照4 . 3 所述试 样预处理方法进行预处理。 2 . 1 5 玻璃棉或脱脂棉( 过滤用) : 在索氏提取器上用石油醚提取4 h晾干后备用。 3 仪器和设备 3 . 1 样品瓶: 1 0 0 mL带玻璃磨口塞的细口瓶 3 . 2 分液漏斗: 2 5 0 m l , . H J / T 7 2 - - 2 0 0 1 装有无水硫酸钠的漏斗: 下面塞上玻璃棉( 2 . 1 5 ) 上面装2 角勺烘过的无水硫酸钠( 2 . 4 ) , K - D浓缩器: 具有 1 ml刻度的浓缩瓶。 高效液相色谱仪。 检测器: 紫外可见分光光度计, 工作波长2 2 4 n m 色谱柱:
7、睛基柱或胺基柱均可( 如用睛基柱常温即可, 胺基柱需要 3 0 C 温度) 。 qJ月弓JCUll ,J勺JqJ乃JIJ 4 样品采集和样品保存 4 . 1 样品的采集 用玻璃瓶( 3 - 1 ) 采集样品, 在灌瓶前用需采样的水将采样瓶冲洗三次。 4 . 2 样品的保存 采集水样后用盐酸( 2 - 4 ) 或氢氧化钠( 2 . 5 ) 将p H值调整到7 . 。 左右, 置于。 -4 C 冰箱内保存待用。 水样需在取样后7 d内进行萃取, 3 0 d内完成分析。 4 . 3 样品的预处理 将 1 0 0 m l , 水样全部置于2 5 0 m I分液漏斗中, 取 1 0 m l正己烷, 冲洗
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