GBT 20127.5-2006.pdf
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1、I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 2 0 1 2 7 . 5 - 2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定 第 5部分: 萃取分离一 罗丹明 B光度法 测定稼含量 S t e e l a n d a l l o y -D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e me n t c o n t e n t s - P a r t 5 : D e t e r m i n a t i o n o f g a l l i u m c o n t e n t b y e x t
2、 r a c t i o n s e p a r a t i o n - r h o d a mi n e B p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 6 - 0 3 - 0 2发布2 0 0 6 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 2 0 1 2 7 . 5 -2 0 0 6 o li舌 G B / T 2 0 1 2 7在 钢铁及合金痕量元素的测定 分为 1 3 个部分: 第 1 部分: 石墨炉原子吸收光谱法测定银含量; 第2部分: 氢化物发生一 原子荧
3、光光谱法测定砷含量; 第3部分: 电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、 镁和钡含量; 第4部分: 石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量; 第 5 部分: 萃取分离一 罗丹明 B光度法测定稼含量; 第 6 部分: 没食子酸一 示波极谱法测定锗含量; 第 7 部分: 示波极谱法测定铅含量; 第 8 部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量; 第 9 部分: 电感藕合等离子体发射光谱法测定杭含量; 第 1 0部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量; 第 n 部分: 电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量; 第 1 2部分: 火焰原子吸收光谱法测定锌含量; 第 1 3部分: 碘化物萃取一 苯基荧光
4、酮光度法测定锡含量。 本部分为 G B / T 2 0 1 2 7的第 5部分。 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位: 钢铁研究总院。 本部分参加起草单位; 北京航空材料研究院、 北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人: 余定志、 钱承敬。 G B/ T 2 01 2 7 . 5 -2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定 第 5 部分 : 萃取分离一 罗丹明 B光度法 测定稼含量 1 范围 本部分规定了用萃取分离一 罗丹明B光度法测定高温合金中的嫁含量 本方法适用于 高温合金中质 量分数为0 . 0 0 0
5、5 %一 。 . 0 1 0 %的稼含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本部分。 GB / T 2 0 0 6 6 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 G B / T 6 3 7 9 ( 所有部分) 测量方法与结果的准确度( 正确度与精密度) 3 原理 试料以适宜比例的盐酸、 硝酸混合酸溶解在 6 mo l / L盐酸溶液中, 加人
6、三氧化钦, 用甲苯一 甲基异 丁基甲酮萃取镶与其他元素分离在硫脉和三氯化钦存在下, 加人罗丹明 B显色。在分光光度计上于 5 6 0 n m波长处测量有机相的吸光度。 4 试 剂 除非另有说明, 在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4 . 1 盐酸, p 约1 . 1 9 g / m L . 4 . 2 盐酸1 +1 , 以盐酸印约 1 . 1 9 g / mL ) 稀释 4 . 3 硝酸, p 约 1 . 4 2 g / mL o 4 . 4 硫酸, p 约 1 . 8 4 g / mL o 4 . 5 硫酸 1 +1 , 以硫酸( p 约 1 . 8 3 g / m工
7、一 ) 稀释 4 . 6 三氯化钦溶液, 2 0 0 g / L o 4 . 7 甲苯一 甲基异丁基甲酮混合液: 三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀。 4 . 8 硫脉溶液, 5 0 g / L . 将 2 . 5 g 硫脉溶于 5 0 0 m L盐酸( 4 . 2 ) 中。 4 . 9 罗丹明B溶液( 1 g / L ) : 将。 . 5g 罗丹明B溶于盐酸( 4 . 2 ) 中, 移人5 0 0 m工容量瓶中, 用盐酸( 4 . 2 ) 稀释至刻度, 摇匀 4 . 1 0 稼标准溶液 4 . 1 0 . 1 稼贮备液, 5 0 . 0 r .g / ml _ o 称取纯稼 0 . 0 5 0
8、 0 g 于 1 0 0 m L烧杯中, 加人2 0 m L盐酸( 4 . 2 ) , 加热溶解完全 必要时可加人 1 -2 滴硝酸( 4 . 3 ) 口 , 煮沸, 冷却, 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 以盐酸( 4 . 2 ) 稀释至刻度, 棍匀。 此贮备溶液 1 m 工 J 含 5 0 . 。11 9 稼。 4 . 1 0 . 2 稼标准溶液, 1 . 0 0 p g / -L o I GB / T 2 0 1 2 7 . 5 -2 0 0 6 移取1 0 mL稼贮备液( 4 . 1 0 . 1 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中, 用盐酸( 4 . 2 ) 稀释至刻度, 混匀
9、此溶液 I mL含 1 . 0 0 K g稼。 5仪器 分 光光度计 6取制样 按 G B / T 2 0 0 6 6 或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7 . 1 试料It 根据镶含量按表 1 称取试料量, 精确至。 , 1 mg o 表 钵含量( 质量分数)/%试料量/ 9 0 . 0 0 0 50 . 0 0 50 . 2 5 0 . 0 0 5 - - 0 . 0 1 00 . 1 0 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验. 7 . 3测定 7 . 3 . 1 试料处理 将试料( 7 . 1 ) 置于 1 5 0 mL烧杯中, 加人2 0 m L适宜比例的盐酸( 4 . 1 )
10、 、 硝酸( 4 . 3 ) 混合酸缓慢加热 至试样完全溶解, 加 3 ml硫酸( 4 . 5 ) 蒸发至冒浓三氧化硫白烟, 取下冷却, 用水吹洗杯壁, 继续加热冒 三氧化硫白烟近干。取下冷却, 加人 1 0 mL盐酸( 4 . 2 ) 微热使盐类溶解, 用盐酸( 4 . 2 ) 转移入 2 5 mL容 量瓶中, 并用此酸稀释至刻度, 混匀。如有沉淀, 放置澄清或用快速滤纸干过滤。 7 . 3 . 2 萃取 移取清液5 . 0 0 m L ( 含量为0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 5 %时取1 0 . 0 0 mL ) 于 5 0 mL分液漏斗中, 用盐酸( 4 . 2 ) 稀释到
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