HJ-T-29-1999.pdf
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1、国 家 环 境 保 护 总局 标 准 固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯基碳酞二胁分光光度法 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f c h r o m a t e f o g - D i p h e n y l c a r b a z i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d H J / T 2 9 一 1 9 9 9 1 适用范围 1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定。 1 . 2 在
2、无组织排放样品分析中, 当采样体积为 6 0 L时, 方法的检出限为5 X 1 0 - 0 m g / m , 方法的定量 测定浓度范围为1 . 8 X 1 0 - - 3 0 . 3 m g / m ; 在有组织排放样品分析中, 当采样体积为3 0 L时, 方法的检 出限为5 X 1 0 - m g / m , 方法的定量测定浓度范围为1 . 8 X 1 0 - - 1 2 m g / m , 1 . 3 在有还原性物质存在的条件下, 铬酸雾的测定受到明显干扰。 2 定义 铬酸雾: 指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐, 本标准以测定其中的六价铬为基础, 以铬酸计。 3 方法原理 固定污染源
3、有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后, 用水溶解; 无组织排放的铬酸雾用水吸 收。 在酸性条件下, 铬酸中的六价铬与二苯基碳酞二麟作用, 生成玫瑰红色的化合物, 该化合物的吸光度 和六价铬的浓度成正比, 在 5 4 0 u r n波长处用分光光度法测定, 反应式如下: CH N , 0+2 C r P 一 +2 6 H l - - CH , o N , +4 C r “ +1 5 H 2 0 4 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文 。 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9
4、 6 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 5 试荆和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和燕馏水。 5 . 1 乙醇: 9 5 %a 5 . 2 硫酸: p = 1 . 8 4 g / m l o 5 . 3 二苯基碳酞二脐。 5 . 4 重铬酸钾: 基准试剂。 5 . 5 硫酸溶液: 1 +9 。 用量筒量取p =1 . 8 4 g / m l 硫酸( 5 . 2 ) 1 0 0 m l , 缓慢( 边搅拌) 倒人约5 0 0 m l 水中, 转移至1 0 0 0 m l V I M 41 ,Jfl 7k O OJV -* ,IM AtIPF * a #p
5、IS M 1999-08-18 * 4 一 -一响 2000-01-01 3t 9 2 7 7 H J / T 2 9 一 1 9 9 9 5 . 6 二苯基碳酞二阱溶液 称取0 . 0 5 g二苯基碳酞二脐( 5 . 3 ) , 溶于4 0 m 1 9 5 %乙醇( 5 . 1 ) 中, 加人1 +9 硫酸溶液( 5 . 5 ) 8 0 m l , 摇匀, 放人冰箱中保存 。此试剂应为无色, 颜色改变即不宜使用。 5 . 7 六价铬标准储备液: c ( C r s ) =0 . 1 0 0 m g / m l . 称取预先在1 1 0 ,C 烘干两小时并在干燥器中冷却 3 0 m i n的基
6、准试剂重铬酸钾( 5 . 5 ) 0 . 2 8 2 9 g , 用 少量水溶解后, 移人 1 0 0 0 m l 容量瓶中, 稀释至标线 , 摇匀。 5 . 8 六价铬标准溶液: c ( C r s ) =1 . 0 0 p g / m l o 吸取 5 . 0 0 ml 六价铬标准储备液( 5 . 7 ) 于 5 0 0 ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀至标线 , 摇匀。 6 仪器 6 门分光光度计: 附I c m比色皿。 6 . 2 具塞磨口锥形瓶: 2 5 0 ml . 6 . 3 采样仪器 6 . 3 . 1 有组织排放监测采样仪器 按照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9
7、6 中8 节颗粒物采样配置采样仪器 6 . 31 . 1 采样管 采用不锈钢材质, 头部具有滤筒夹的采样管。 6 . 3 . 1 . 2 样品收集装置 与采样管头部滤筒夹相匹配的玻璃纤维( 无胶) 滤筒。 6 . 3 . 1 . 3 流量计量装置 根据等速采样方法, 配置相应的流量计量装置。 6 . 3 门. 4 抽气泵 根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵。 6 . 3 - 1 . 5 连接管 内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管。 6I2 无组织排放监测采样仪器 6 . 3 . 2 门引气管 采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管, 头部接装一个玻璃漏斗。 6 . 3 - 2 . 2 样品吸收装置
8、U 型多孔玻板吸收管 , 2 5 m l . 6 . 12 . 3 流量计量装置 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 . 6 配置流量计量装置。 6 . 3 . 2 . 4 抽气泵 参考G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 . 7 配置抽气泵。 6 . 3 . 2 . 5 连接管 聚乙烯、 聚四氟乙烯软管, 或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 7 样品采集和保存 7 . 1 有组织排放样品采集 7 . 1 . 1 采样位置和采样点 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中4 . 2 . 1 和4 . 2 . 4
9、确定采样位置和采样点。 7 . 1 . 2 采样装置的连接 采样前要彻底清洗采样管的采样嘴科弯管, 并吹干。将玻璃纤维滤筒装人采样管头部的滤筒夹内, 2 7 8 H J / T 2 9 一1 9 9 9 根据所选择的等速采样方法, 按照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中8 的有关部分连接好采样系统, 连接管要尽可 能短 , 并检查系统的气密性和可靠性。 7 门. 3 样品采集 将装有玻璃纤维滤筒的采样管伸人排气筒内的采样点, 按颗粒物等速采样原理确定采样流量, 根据 铬酸雾浓度适当选择采样时间, 同时测定必要的温度、 压力等参数。 7 . 1 . 4 样品保存 采样完毕后
10、, 小心取出滤筒, 放人具塞 2 5 0 m l 磨口锥形瓶中, 并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管, 洗涤液并人锥形瓶中, 盖好瓶塞, 带回实验室。 采样嘴用棉签擦干, 弯管用吸球吹千后备用。 样品密闭保 存, 于 7 天内分析完毕。 了 . 2 无组织排放样品采集 了 . 21 采样位置和采样点 按G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 中附录C确定无组织排放监控点的位置, 或按其他特定要求确定采样点 7 . 2 , 2 连接采样装置 按照引气管、 吸收管、 流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统, 连接管要尽可能短, 如无必要可 不接引气管。按G B / T 1 6 1 5 7 -1
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