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1、国家环 境保 护 总局标 准 水质三氯乙醛的测定 毗哇琳酮分光光度法 HJ / T 5 0 一 1 9 9 9 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r m i n a t i o n o f t r i c h l o r o - a l d e h y d e - 3 - m e t h y l - l - p h e n y l - 5 - p y r a z o l o n e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d 主题 内容和适用范围 1 . 1 主要内容 本标准规定了用1 一 苯基一 3甲基- 5
2、- 毗哇琳酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法。 本标准适用于农田灌溉水质、 地下水和城市污水中三氯乙醛的测定 1 . 2 测定范围 试样体积为 I O mI , 定容至 2 5 m1 _ 比色管中, 用 3 0 mm比色皿, 检测下限为 。 . 0 8 mg / I , 检测上限为 2 m g / L 1 . 3 干扰及消除 在测定条件下, 1 5 0 p g以下的M n “, 1 0 0 p g 以下的C u z + 和H g z + 的干扰, 可加人2 % 氟化钠溶液 1 - 1去除; 2 5 0 0 p g 以下的C a - + 的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除。 2原 理 在
3、弱碱性条件下, 1 一 苯基一 3 一 甲基一 5 - 毗哇琳酮和三氯乙醛反应, 生成棕红色化合物, 在 4 8 0 n m处侧 定, 其吸光度与三氯乙醛的含量成正比 3 试荆 本标准所用试剂, 除非另有说明, 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度试剂和蒸馏 水或同等纯度的水。 3 . 1 磷酸盐缓冲溶液 称取2 2 . 6 9 g ( 准确至0 . 0 1 g ) 磷酸氢二钠( N a 2 H P O , “ 1 2 H 2 0 ) 与0 . 4 6 g ( 准确至0 . 0 1 g ) 磷酸二氢钾 ( K H 2 P 0 4 ) 溶于水后移人1 O O O rn L容量瓶中, 用
4、水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液p H为8 . 0 3 . 2 毗哇琳酮显色剂, 0 . 5 % ( ./ V) 称取0 . 5 0 g ( 准确至。 . 0 1 g ) 毗哇琳酮溶于1 5 m L二甲基甲酞胺中, 加水稀释至1 0 0 m L 。 因毗哇琳酮 中可能残留有苯, 使溶液显黄色, 放置过久会因氧化而加深, 可加I O m L四抓化碳萃取除去, 使空白值降 低。试剂保存在冰箱中, 可稳定1 5 d 3 . 3 氢氧化铝悬浮液 溶解1 2 5 g 硫酸铝钾 K A I ( S O O , “ 1 2 H , O 于1 O O O m L水中, 加热至6 0 C 。 在不断 搅拌下, 徐
5、徐加人 5 5 m 1 _ 浓氨水, 放置 1 h 。倒去上清液, 将沉淀物移人 1 0 0 0 m 1量筒中, 加水至刻度, 重复数次, 至p H为 6 -7 。 把上清液全部倒出, 只留稠的沉淀物, 最后加水 1 0 0 mL 。保存于试剂瓶中, 用时摇匀。 3 . 4 三氯乙醛标准储备溶液 国家环境保护总局 1 9 9 9 一 0 8 一 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 6 8 7 H J / r 5 0 - 1 9 9 9 称取水合三氯乙醛( C 2 H 3 C 1 , 0 2 ) 0 . 1 1 9 左右( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 溶于水
6、后, 移人l 0 0 m l容量瓶中 用水稀释至刻度, 摇匀, 备用。储备液浓度 : c ( mg / L ) 式中: ,称取水合三氯乙醛的重量, 9 。 按式( 1 ) 计算: m义0 . 8 9 1 2 X 1 0 义1 0 1 0 0 0 . 8 9 1 2 水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数。 3 . 5 式中 : 水合三抓乙醛不进行干燥处理, 直接从密封良 好的试剂瓶中称取即可, 由干水合三抓乙醛易挥发, 称最应迅速 三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制, 取用量按式( 2 ) 计算: 储备液取用量( m L ) = , V - 欲配制液体积 , M L ; 一一 储备液的浓度, m
7、 g / 1 。 临用前配制。 l o v (2 ) 注: 若用回归方程计算, 可取储备液 1 . O O m L加人到 l o o ml . 容量瓶中, 用水稀至刻度, 计算出三抓乙醛浓度。 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计。 5 采样和样品保存 样品应用玻璃瓶采集, 在中性条件下冷藏保存( 2 -5 0C ) , 采样后尽快分析, 最迟不超过7 2 h o 6 步骤 6 门样品预处理 6 . 1 . 1 样品中不含悬浮物、 低色度的水样可直接测定。 6 . 12 水样浑浊并有一定色度, 可用氢氧化铝吸附分离处理。 取5 0 . o ml _ 调至近中性的水样于5 0 ml _ 比色管中
8、, 加 l ml氢氧化铝悬浮液, 摇匀, 用中速定量滤纸 干过滤, 弃去1 0 -1 5 mL初滤液, 用干燥洁净比色管接取滤液备用。 6 . 2 测定 准确移取 l O mL以下体积水样( 含三氯乙醛少于5 5 p g ) , 置于2 5 m L比色管中, 加人 5 m 磷酸盐缓 冲液( 3 . 1 ) , 摇匀 , 加入显色剂( 3 . 2 ) 5 m L, 加水至标线, 摇匀, 取下比色管塞子, 在沸水浴中加热 1 5 m i n o 用冷水冷却至室温, 在 4 8 0 n m处, 用 3 0 m m 比色皿, 以水作参比, 测定吸光度。显色液若有沉淀, 离心分 离后, 用吸管吸取上清液
9、测定吸光度。用扣除空白试验后的吸光度从校准曲线( 6 . 4 ) 上查得或由回归直 线方程计算出三氯乙醛含量。 6 . 3 空白试验 以l O m L去离子水代替试样, 按步骤( 6 - 2 ) 进行操作 6 . 4 校准曲线绘制 在一系列 2 5 m L比色管中, 分别加人 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0和 5 . O O m L三氯乙醛标准使用 液( 3 - 5 ) , 按 6 . 2 步骤进行测定。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后, 绘制校准曲线或计算回归直线方程。 7 结果的表示 三氯乙醛的含量c ( m g
10、 / L ) 按式( 3 ) 计算 H J / r 5 0 - - 1 9 9 9 刀 ; =V ( 3 ) 式 中 : 样品中三氯乙醛含量, m g / L ; 由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量, 拜g ; v 试样体积, m工 _ 。 8 精密度与准确度 5 个实验室测定含三氯乙醛为 1 . 0 8 m g / L统一水样。 8 . 1 重复性 实验室内相对标准偏差为2 . 8 写, 8 . 2 再现性 实验室间相对标准偏差为4 . 6 8 . 3 准确度 加标回收率范围在 9 2 . 3 Y o - 1 0 3 . 7 %之间。 附加说明: 本标准由国家环境保
11、护总局科技标准司提出。 本标准由农业部环境保护科研监侧所和保定市环保监测站负责起草。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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